Трибром-анилин

Cтраница 1

Прибор для бромирования анилина. [1]

Трибром-анилин сохраняют для получения трибромбензола. [2]

Кристаллы сульфата анилина. а - при быстрой кристаллизации. б - при медленной кристаллизации. [3]

Немедленно выпадает белый осадок хлористоводородной соли симметричного трибром-анилина. [4]

При действии бромной воды на анилин образуется трибром-анилин. [5]

Анилин легко бромируется, в результате получается трибром-анилин. [6]

Для определения брома в присутствии бромат - и бромид-ионов предложен метод [209], основанный на образовании трибром-анилина при титровании анализируемой смеси 0 01 N раствором сульфата анилина. Чтобы уменьшить потери брома на улетучивание, его концентрированные растворы предварительно разбавляют, а затем к взятой пробе добавляют титрант до нулевого положения стрелки гальванометра прибора ГИПХ, юстированного на 830 мв, замедляя титрование вблизи ТЭ. [7]

К 5 мл воды приливают 2 - 3 капли анилина и смесь сильно встряхивают. К полученной эмульсии по каплям прибавляют бромную воду. Смесь обесцвечивается, и выпадает белый осадок трибром-анилина. [8]

В широкогорлой колбе емкостью 0 5 л растворяют 5 г свежеперегнанного анилина в 150 мл воды, содержащей 5 мл концентрированной соляной кислоты. В отдельной колбе в 100 мл воды растворяют 18 г бромистого калия и затем 9 5 мл брома. Полученный при этом прозрачный раствор добавляют через капельную воронку к хорошо перемешиваемому раствору анилина в течение 30 мин при комнатной температуре. Окраска брома при этом быстро исчезает и выпадает осадок триброманилина. Трибром-анилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленным - 10 % - ным раствором едкого натра и затем большим количеством воды. Для очистки еще влажный триброманилин кристаллизуют из горячего спирта. Для завершения кристаллизации раствор оставляют на 1 ч в ледяной бане, затем фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. [9]

В смесях, содержащих 10 3 % НС1, 13 4 % H2S04, 0 1 - 1 % НВг и возможные небольшие примеси дибромпропана, 0 1 - 2 5 г / л брома определяют методом потенциометрического титрования с применением платинового индикаторного и хлоросеребряного электродов. Перед использованием поверхность платинового электрода необходимо стабилизировать, для чего его кипятят 30 мин. N NaOH, промывают водой, а затем подвергают 10 циклам обработки, состоящей из прокаливания в пламени спиртовой горелки ( 2 мин), катодной поляризации ( 40 мин. Кривые потепциометрического титрования записывают на электронном потенциометре ЭПП-09, соединенном с автоматическим титро-метром ТП-5. TV раствор сульфата анилина, вводимый из поршневой бюретки в хорошо перемешиваемую смесь 5 мл анализируемого раствора с 20 мл воды. Если анализируемая смесь не содержит примесей дибромпропана, то осадок трибром-анилина не налипает на электроды и положение ТЭ в повторных титрованиях хорошо воспроизводится. В присутствии дибромпропана наблюдается отравление электрода, но его можно предотвратить, если после каждых 8 час. Тогда воспроизводимые результаты получаются при использовании платинового электрода в течение 2 недель. [10]

Страницы: 1