Тридистиллят

Cтраница 2

Схема подключения измерительной ячейки. [16]

Для опытов использовался хлористый аммоний особой чистоты А - Г, растворы готовились на свежеперегнанном тридистилляте. Исследование проведено с кристаллическим бычьим сывороточным альбумином фирмы Koch-Light Laboratories, Ltd. [17]

В 4 - 5 мерных колбах емкостью 10 мл растворяют по 1 г едкой щелочи, не содержащей определяемых металлов, добавляют 0 2 - 0 3 мл 1 М раствор хлорида калия и вводят стандартные растворы металлов с содержанием 1 мкг / мл с таким расчетом, чтобы концентрация металлов изменялась от 0 002 до 0 05 мкг / мл и доводят тридистиллятом до метки. Получают поляро-граммы этих растворов в условиях, аналогичных описанным выше. Измеренную высоту анодных пиков наносят на график относительно концентрации металла. [18]

Фосфорную кислоту очищают от примесей меди путем пропускания ее через слой катеонита КУ-2, который для этой цели обрабатывают следующим образом. После этого производят тщательную отмывку от соляной кислоты тридистиллятом и пропускают фосфорную кислоту для очистки ее от меди. [19]

Фосфорную кислоту очищают от примесей меди путем пропускания ее через слой катионита КУ-2, который для этой цели обрабатывают следующим образом. После этого производят тщательную отмывку от соляной кислоты тридистиллятом и пропускают фосфорную кислоту для очистки ее от меди. [20]

Перед началом измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя ( воды) и растворяемых веществ. Ввиду этого обычную дистиллированную воду подвергают повторной или троекратной перегонке, получая при этом бидистиллят или тридистиллят. Чем чище вода, тем меньше ее удельная электропроводность. Для предотвращения выщелачивания стенок перегонных аппаратов холодильники и приемники изготовляют из олова, кварца или иенского стекла. [21]

Операция по получению чистого тетрахлорида германия, его гидролиз и восстановление двуокиси германия следует проводить в особо оборудованных помещениях с кондиционированием воздуха. Необходимо использовать только специально очищенные реагенты. При гидролизе, например, используются либо тридистиллят, либо вода, очищенная на ионообменииках. [22]

Перед нанесением покрытия платину, впаянную в стекло, полируют, затем очищают от загрязнений и промывают в горячем бидистилляте. Время покрытия, плотность тока и прочие условия должны обеспечить получение мелкокристаллических блестящих осадков. После покрытия электрод, вновь промытый горячим бидистилля-том, готов к употреблению. Рабочий раствор приготовляют на тридистилляте из химически чистых реактивов. Вспомогательным электродом для поляризации переменным током служит платиновая сетка; поляризация постоянным током осуществляется с помощью гладкого платинового электрода. Катодное и анодное пространства в процессе измерений изолируют при помощи крана. [24]

Отгонку производят до объема 1 - 0 5 мл. Затем раствор в чашке нейтрализуют до рН 6 - 7 МШОН приготовленным насыщением тридистиллята. После нейтрализации раствор выпаривают 4 - 5 раз с водой досуха на водяной бане и остаток разбавляют 3 мл воды, переносят во вторую градуированную на 0 5 мл чашечку, упаривают вновь до - 0 3 мл, добавляют 0 1 мл 0 1 N KSCN и количественно переносят раствор кварцевой пипеткой в кварцевый электролизер, точно градуированный на 0 5 мл, в котором находится перегнанная ртуть. Стенки чашечки споласкивают и доводят объем до 0 5 мл. [25]

Дозиметр нечувствителен к содержанию кислорода. Все растворы приготовляют в трижды перегнанной воде. Соль и кислота должны быть химически чистыми. Посуду из кварца или стекла пирекс обрабатывают горячей азотной кислотой, а затем промывают тридистиллятом. После облучения раствор разбавляют 0 4 М H2SO4 до концентрации 10 - 4 М, которая определяется на спектрофотометре. [26]

Часть проволоки, находящаяся внутри трубки, необходима для контакта со ртутью. Наружную часть проволоки срезают до длины 0 3 - 0 5 мм ( для наращивания капель диаметром 0 6 - 1 0 мм) так, чтобы на ней не осталось выступов или зазубрин. Торцовую часть стеклянной трубки шлифуют вокруг выступающей части платинового контакта для удаления наплавленного на платину стекла. В этом случае устраняется экранизация верхней части капли, что увеличивает ток электролиза и повышает чувствительность метода. После механической обработки платину в течение 10 - 15 мин. HNOs и тщательно промывают тридистиллятом. [27]

Стационарная ртутная капля образуется на платиновой проволоке при электролизе насыщенного раствора азотнокислой ртути. Для изготовления электрода необходима стеклянная трубка с внешним диаметром о-4 мм и длиной 50 - 80 мм и платиновая проволока диаметром 0 1 - 0 2 мм. Один конец стеклянной трубки запаивают. В него симметрично впаивают платиновую проволоку. Лучше, когда заставленный конец стеклянной трубки имеет форму конуса. Часть проволоки, находящаяся внутри трубки, необходима для контакта со ртутью. Проволоку протравляют 10 мин концентрированной азотной кислотой и тщательно промывают тридистиллятом. Подготовленный таким образом электрод подключают к катоду и опускают в электролизер емкостью 20 - 30 мл для получения ртутной капли. Анодом является платиновая проволока диаметром 0 8 - 1 0 мм, впаянная в боковую стенку сосуда. [28]

Для получения капли ртути следует сначала платиновую проволоку проамальгамировать. Для этого через раствор пропускают ток силой 60 ма в течение 1 - 2 мин. Образующуюся каплю стряхивают и вновь наносят электролизом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока после стряхивания капли на поверхности платиновой проволоки не останется тонкий слой ртути. После этого электрод годен для получения ртутной капли. Затем опускают электрод в тот же насыщенный раствор азотнокислой закиси ртути и пропускают ток силой 60 ма в течение 30 сек. Получается капля диаметром 0 07 - 0 08 см, которая является оптимальной. Электрод с каплей вынимают, промывают тридистиллятом и осторожно обтирают фильтровальной бумагой от остатков воды, после этого электрод готов к употреблению. [29]

Страницы: 1 2