Cтраница 1
Тринитроэтилбензол, как известно, в ацетоновом растворе со щелочами дает красную окраску, а в дихлорэтане с алюминатной окисью алюминия - окраску цвета бордо. Окрашенное соединение не вымывается в фильтрат чистым дихлорэтаном. [1]
Тринитроэтилбензол определяют в другой части пробы в эфирно-спиртовом растворе ( см. стр. [2]
Метод основан на нитровании этилбензола до тринитроэтилбензола и колориметрическом его определении со щелочью в эфирно-спиртовом растворе. [3]
При взаимодействии этилбензола с нитрационной смесью образуется тринитроэтилбензол, который в щелочной среде в присутствии кетона дает окрашенное соединение. [4]
Определение в воздухе основано на нитровании до динитроэтилбензола или тринитроэтилбензола. [5]
Метод основан на нитровании при нагревании смеси бензола и этил-бензола до динитробензола и тринитроэтилбензола. При действии на три-нитроэтилбензол концентрированной щелочи он переходит в фенолят, который не извлекается эфиром из солевого раствора. [6]
Из проведенных исследований следует, что для выделения из нитро-смеси и из смеси нитросоединений чистого - и-динитробензола необходимо чтобы этилбензол и изопропилбензол былл полностью переведены в процессе нитрования в тринитросоединения. Для удаления основного количества тринитроизопропилбензола и тринитроэтилбензола до хро-матографирования необходимо нейтрализованную нитроемесь обработать едким натром. Полностью разрушить тринитроэтилбензол едким натром при обычной температуре не удается, а при нагревании разрушается частично и ж-динитробензол. [7]
Из проведенных исследований следует, что для выделения из нитро-смеси и из смеси нитросоединений чистого - и-динитробензола необходимо чтобы этилбензол и изопропилбензол былл полностью переведены в процессе нитрования в тринитросоединения. Для удаления основного количества тринитроизопропилбензола и тринитроэтилбензола до хро-матографирования необходимо нейтрализованную нитроемесь обработать едким натром. Полностью разрушить тринитроэтилбензол едким натром при обычной температуре не удается, а при нагревании разрушается частично и ж-динитробензол. [8]
Алюминатная окись алюминия имеет незначительную емкость по отношению к тринитропроизводным ароматических углеводородов. Полученный нами сорбент из безводной окиси алюминия и едкого натра имеет во много раз большую активность, которая также зависит от содержания влаги, но получить сорбент нужной активности в этом случае легче, чем из алюминатной окиси алюминия. Активность его устанавливают путем пропускания через колонку с сорбентом растворов ж-динитробензола и тринитроэтилбензола в дихлорэтане, насыщенном водой. Активность считается достаточной, если колонка в течение 10 мин. Сорбент с повышенной активностью необходимо увлажнить, а с пониженной активностью - подсушить. Сорбент с нужной активностью хорошо сохраняется в герметически закрытых банках. [9]
В растворе ацетона со щелочами он дает малиновую окраску. В колонке он дает с алюминатной окисью алюминия такую же окраску и задерживается несколько хуже тр инитроэтилбеизола. В подщелоченном спирте он дает красную окраску. На воздухе кристаллы тринитроэтилбензола постепенно становятся красновато-коричневыми. Растворы тринитроизопропилбензола в нитросмеси и в дихлорэтане имеют оранжевую окраску. Растворы тринитроизопропилбензола в дихлорэтане при длительном хранении становятся красновато-коричневыми. При пропускании длительно хранившихся растворов тринитроизопропилбензола в дихлорэтане через хроматогра-фическую колонку образуется широкая темно-фиолетовая зона и ниже малиновая зона неразложившегося трииитропропилбензола. Темно-фиолетовая зона легко извлекается водным раствором едкого натра и окрашивает его в фиолетовый цвет. Оказалось, что и при действии 17 - 20 % - ного водного раствора едкого натра на свежеприготовленный раствор тринитроизопропилбензола в дихлорэтане водный слой через 2 - 3 мин. Тринитроэтилбензол в этих условиях окрашивает водный слой в желтый цвет с оранжевым оттенком. В нейтрализованных щелочами ( лучше едким натром) нитросме-сях при наличии тринитроизопропилбензола также развивается фиолетовая окраска, усиливающаяся с увеличением концентрации щелочи; однако в этом случае она менее заметна. [10]
В растворе ацетона со щелочами он дает малиновую окраску. В колонке он дает с алюминатной окисью алюминия такую же окраску и задерживается несколько хуже тр инитроэтилбеизола. В подщелоченном спирте он дает красную окраску. На воздухе кристаллы тринитроэтилбензола постепенно становятся красновато-коричневыми. Растворы тринитроизопропилбензола в нитросмеси и в дихлорэтане имеют оранжевую окраску. Растворы тринитроизопропилбензола в дихлорэтане при длительном хранении становятся красновато-коричневыми. При пропускании длительно хранившихся растворов тринитроизопропилбензола в дихлорэтане через хроматогра-фическую колонку образуется широкая темно-фиолетовая зона и ниже малиновая зона неразложившегося трииитропропилбензола. Темно-фиолетовая зона легко извлекается водным раствором едкого натра и окрашивает его в фиолетовый цвет. Оказалось, что и при действии 17 - 20 % - ного водного раствора едкого натра на свежеприготовленный раствор тринитроизопропилбензола в дихлорэтане водный слой через 2 - 3 мин. Тринитроэтилбензол в этих условиях окрашивает водный слой в желтый цвет с оранжевым оттенком. В нейтрализованных щелочами ( лучше едким натром) нитросме-сях при наличии тринитроизопропилбензола также развивается фиолетовая окраска, усиливающаяся с увеличением концентрации щелочи; однако в этом случае она менее заметна. [11]