Cтраница 1
Триферроценилфосфиноксид легко вступает в реакцию с P2S & с образованием триферроценилфосфинсульфида. Последний очищен хромато-графически на А1203 из бензола. [1]
Сульфирование триферроценилфосфиноксида протекает при комнатной температуре в течение 17 - 20 час. [2]
При взаимодействии триферроценилфосфиноксида с Pz b получен триферроценилфосфинсульфид. [3]
Было найдено, что триферроценилфосфиноксид способен вступать в реакцию изотопного обмена водорода при взаимодействии с дейтеротри-фторуксусной кислотой и сульфироваться при взаимодействии с серной кислотой. Оказалось, что при действии концентрированной серной кислоты в зависимости от условий реакции триферроценилфосфиноксид ведет себя по-разному. [4]
Недавно мы сообщили о синтезе триферроценилфосфиноксида [ Ц путем реакции прямого фосфорилирования ферроцена треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия в растворе хлористого метилена. [5]
К смеси 3 г ( 0 0046 моля) триферроценилфосфиноксида и 20 мл уксусного ангидрида медленно прилито 1 5 мл ( 0 028 моля) серной кислоты ( 0 - 5 С) и все оставлено на 17 - 20 час. Выпаший из раствора кристаллический продукт отделен, промыт уксусным ангидридом, абсолютным эфиром, а затем под абсолютным эфиром перенесен в чашку и поставлен в вакуум-эксикатор. Растворитель удален в вакууме водоструйного насоса, а остаток высушен при 20 мм рт. ст. Вес 2 62 г. Дополнительно из фильтрата осаждением абсолютным эфиром выделено 0 69 г продукта. [6]
При попытке хроматографирования комплекса на окиси алюминия из бензола вначале элюирован бензолом комплекс, а затем метиловым спиртом элюирован триферроценилфосфиноксид. [7]
При действии избытка концентрированной или разбавленной серной кислоты в отсутствие уксусного ангидрида при комнатной температуре и даже на холоду происходит распад молекулы триферроценилфосфиноксида с образованием диферроценилфосфиновой кислоты. [8]
Таким образом, нам удалось показать, что реакции электрофильного замещения - сульфирования и водородного обмена, осуществляются главным образом в незамещенных циклопентадиенпльных кольцах триферроценилфосфиноксида. [9]
Выделенный таким образом триферроценилфосфиноксид, по данным элементарного анализа, не содержал примесей. [10]
В качестве растворителя использован хлористый метилен. После 3-часового нагревания из реакционной смеси при разложении водой выпадает желтый осадок триферроценилфосфиноксида. Часть продукта дополнительно выделена после удаления растворителя. После перекристаллизации из смеси петролейный эфир: бензол ( 3: 7) выделен триферроценил-фосфиноксид, содержащий на 2 моля оксида 1 моль бензола. [11]
Было найдено, что триферроценилфосфиноксид способен вступать в реакцию изотопного обмена водорода при взаимодействии с дейтеротри-фторуксусной кислотой и сульфироваться при взаимодействии с серной кислотой. Оказалось, что при действии концентрированной серной кислоты в зависимости от условий реакции триферроценилфосфиноксид ведет себя по-разному. [12]
В появившихся недавно работах Соллотта и Говарда [1,2] описана реакция прямого фосфорилирования ферроцена избытком треххлористо-го фосфора по Фриделю - Крафтсу. При этом было выделено 3 6 % фер-роценилфосфиновой кислоты, 4 2 % диферроценилфосфиновой кислоты и 11 % триферроценилфосфиноксида. В связи с этим мы считаем необходимым сообщить свои данные. [13]