Cтраница 1
Трифторацетат ртути получают следующим образом. [1]
Навеску трифторацетата ртути тонко измельчают в ступке и помещают в колбу с широким охлаждаемым отводом, снабженную термометром, который должен быть погружен в трифторацетат ртути. Колбу нагревают на металлической бане до 265 - 280 С, при этом происходит интенсивное выделение С02, а образующийся трифторацетат трифторметилртути конденсируется в охлаждаемом отводе. [2]
Продукт присоединения трифторацетата ртути в СН3ОН неустойчив. [3]
Ни ацетат ртути, ни трифторацетат ртути не эффективны в подобных реакциях. Предварительные попытки провести реакцию с третичным олефином были безуспешны. [4]
К числу солей ртути, использованных в качестве катализатора, относится и трифторацетат ртути. [5]
Навеску трифторацетата ртути тонко измельчают в ступке и помещают в колбу с широким охлаждаемым отводом, снабженную термометром, который должен быть погружен в трифторацетат ртути. Колбу нагревают на металлической бане до 265 - 280 С, при этом происходит интенсивное выделение С02, а образующийся трифторацетат трифторметилртути конденсируется в охлаждаемом отводе. [6]
В трехгорлую полулитровую колбу, снабженную мешалкой и обратным водяным холодильником, загружают 33 4 г ( 0 2 моль) карбазола, 4 2 г ( 0 01 моль) трифторацетата ртути ( прим. Смесь перемешивают при кипении 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют НО мл 40 % - ного раствора КОН ( для разложения катализатора и образовавшихся ртутьорганических соединений) и перемешивают еще 20 мин. Органический слой отделяют, промывают водой ( 3X200 мл) и сушат твердым КОН. Затем в вакууме водоструйного насоса или в ротационном испарителе отгоняют большую часть ( около четырех пятых) бутилвинилового эфира и образующегося в ходе реакции дибутилацеталя. Остаток охлаждают льдом, выпавшие кристаллы 9-винилкарбазола отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного метанола и очищают перекристаллизацией из метанола ( около 250 мл, прим. [7]
Примеры с полной инверсией встречаются, впрочем, довольно редко - Описаны случаи одновременной инверсии и сохранения конфигурации. Так, при действии трифторацетата ртути в метаноле раскрытие кольца в цис - и, тракс-1 - фенил-2 3-диметилциклопропанолах проходит на 100 % с инверсией, в то время как в тех же условиях 2 3-диметилциклопропанол при раскрытии, сохраняет на 95 % исходную конфигурацию, а в случае метокси З - ыс-диметилциклопропанола раскрытие проходит на 60 % с сохранением, а на 40 % с инверсией конфигурации. [8]
Трифторацетат ртути получают следующим образом. Затем прибавляют немного трифторуксусной кислоты для растворения остаточных коли честв окиси ртути и охлаждают раствор до комнатной температуры. Образующиеся белые кристаллы трифторацетата ртути тщательно отсасывают, промывают гекеа-иом и высушивают в вакууме без нагревания. Полученный таким образом трнфтор-ацетат ртути хорошо растворим в бензоле и сохраняет свою активность в течение нескольких недель. [9]