Cтраница 1
Трициклогексилбензол, полученный конденсацией циклогексилбензола с избытком циклогексена в количестве Зг, был смешан с 6 6 г порошкообразного селена. Смесь нагрета до 300 - 350 в течение десяти часов, после чего прибавлено еще 13 2 г селена и нагревание продолжено еще 40 часов. [1]
Трициклогексилбензол, полученный конденсацией циклогексилбензола с избытком циклогексена в количестве 3 г, был смешан с 6 6 г порошкообразного селена. Смесь нагрета до 300 - 350 С в течение 10 час. [2]
Гидрирование трициклогексилбензола было проведено над платинированным углем при 180, углеводород был взят в растворе декалина. Перекристалли-зопанное дважды из смеси спирта с бензолом, оно плавилось при 159 5 - 160 и по составу соответствовало трициклогексилциклогексану. [3]
Гидрирование трициклогексилбензола было проведено над платинированным углем при 180 С, углеводород был взят в растворе декалина. Перекристаллизованное дважды из смеси спирта с бензолом, оно плавилось при 159 5 - 160 С и по составу соответствовало трициклогексилциклогексану. [4]
Каталитическое дегидрирование трициклогексилбензол а над платиновым катализатором было проведено в токе углекислоты при 300 - 306 С. Большая часть вещества осталась в катализаторе и была экстрагирована бензолом. Из маточного раствора было выделено небольшое количество неизменившегося трициклогексилбензола. С была перекристаллизована еще раз из спирта, после чего температура плавления ее повысилась до 167 - 170 С. [5]
Для получения значительных количеств трициклогексилбензола конденсация циклогексилбензола с избытком циклогексена была проведена следующим способом. К 60 0 циклогексилбензола прибавлено 15 г хлористого алюминия и постепенно, при охлаждении, прилито 60 г циклогексена. После того как было прибавлено все взятое количество циклогексена, было добавлено еще некоторое количество бензола, чтобы связать не вошедший в реакцию циклогексен. [6]
Для получения значительных количеств трициклогексилбензола конденсация циклогексилбензола с избытком циклогексена была проведена следующим способом. К 60 г циклогексилбензола прибавлено 15 г хлористого алюминия и постепенно, при охлаждении, прилито 60 г циклогексена. После того как было прибавлено все взятое количество циклогексена, было добавлено еще некоторое количество бензола, чтобы связать не вошедший в реакцию циклогексен. [7]
К такому же выводу привело исследование продукта гидрирования нашего трициклогексилбензола: получился углеводород состава С24Н42, по своей температуре плавления вполне совпавший с 1 3 5-трициклогексилциклогексаном, который получили Адкинс, Цартман и Крамер гидрированием 1 3 5-трифенилбензола. [8]
При определении температуры плавления смеси этого вещества с кристаллическим веществом, выделенным из комплекса, образующегося при реакции конденсации бензола с циклогексеном, температура плавления смеси оказалась 66, откуда ясно, что оба эти вещества представляют побои один и тот же трициклогексилбензол. [9]
Трициклогексилбензол, взятый в количестве 1 г, растворился в 2 мл анилина при 40 С. [10]
Следовательно, фракция с т.кип. 218 - 222 С ( 3 мм) является трициклогексилбензолом. [11]
После разложения водой и обработки эфиром выпал твердый продукт, отделенный фильтрованием. Первое вещество при смешении с полученным ранее трициклогексилбен-золом показало ту же т.пл. ( 65 - 66 С): следовательно, оно идентично трициклогексилбензолу, полученному ранее. Вещество с т.пл. 265 - 266 С в смеси с ранее полученным тетрациклогек-силбензолом свою температуру плавления также не изменило. [12]
Часть, растворимая в спирте, после нескольких кристаллизации из спирта имела т.пл. 65 - 66 С, и смесь ее с полученным ранее трициклогексилбензолом плавилась в этой же точке. С; других изомеров этого углеводорода нами обнаружено не было. [13]
Каталитическое дегидрирование трициклогексилбензол а над платиновым катализатором было проведено в токе углекислоты при 300 - 306 С. Большая часть вещества осталась в катализаторе и была экстрагирована бензолом. Из маточного раствора было выделено небольшое количество неизменившегося трициклогексилбензола. С была перекристаллизована еще раз из спирта, после чего температура плавления ее повысилась до 167 - 170 С. [14]
Наконец, нами была изучена растворимость циклогексилбен-золов в соответствующих по температуре кипения, частично депа-рафинизированных масляных фракциях из сураханской нефти. Растворимость остальных трех циклогексилбензолов в соответствующих масляных погонах, наоборот, оказалась значительно меньше, а именно: ге-ди-циклогексилбензол и трициклогексилбензол растворялись в масляных фракциях в количестве не свыше 15 - 20 % при 20 С. [15]