Cтраница 1
Трубка склянки Мариотта соединена при помощи обычной резиновой трубки с маленькой хлоркальциевой трубкой, имеющей две согнутые под прямым углом отводные трубочки. Во время определения хлоркаль-циевую трубку присоединяют непосредственно к трубке с аскаритом; когда хлоркальциевой трубкой не пользуются, ее закрывают резиновым колпачком. [1]
Поднимают трубку склянки Мариотта, снимают поглотительный аппарат, а резиновую трубку, соединяющую его с осушительной трубкой, закрывают сухой стеклянной палочкой. Поглотительный аппарат очищают и вытирают по методу Прегля ( стр. [2]
Когда определение закончено, поднимают клюв трубки склянки Мариотта, снимают и вытирают поглотительный аппарат, как описано выше, и взвешивают его после внесения в трубку лодочки с новой навеской вещества. [3]
Устанавливают скорость тока кислорода через прибор в 7 - 8 мл / мин, изменяя угол наклона трубки склянки Мариотта 2, по которой вытекает вода. Скорость прохождения кислорода регулируют краном 24 реометра так, чтобы разность уровней жидкости двбутилфталатав реометре была 2 - 3 см. Кислород пропускают через прибор до тех пор, пока в цилиндре не соберется 30 мл воды. Затем закрывают кран склянки Мариотта 2 и разъединяют поглотительные трубки ( к стеклу прикасаться только замшей. [4]
Затем соединяют поглотительный аппарат с хлористым кальцием с трубкой для сожжения, а трубку с натронным асбестом присоединяют к хлоркальциевои трубке склянки Мариотта. Потом вынимают резиновую пробку из трубки для сожжения, вносят лодочку с веществом, открывают трехходовой кран и впускают воздух. После этого открывают краны поглотительных приборов и кран склянки Мариотта и приступают к сожжению. Во время проведения анализа необходимо следить за наполнением газометра, счетчиком пузырьков и за веществом. [5]
Как только подвижная горелка будет придвинута к длинной горелке, поворачивают трехходовой кран так, чтобы в установку поступал воздух. Стакан под трубкой склянки Мариотта заменяют мерным цилиндром емкостью 100 мл и по количеству вытекающей воды определяют объем воздуха, проходящего через установку. Затем трубку еще раз прокаливают в течение 10 мин подвижной горелкой, начиная нагрев в 70 мм от пробки. [6]
Как только подвижная горелка будет придвинута к длинной горелке, поворачивают трехходовой кран так, чтобы в установку поступал воздух. Стакан под трубкой склянки Мариотта заменяют мерным цилиндром емкостью 100 мл и по количеству вытекающей воды определяют объем воздуха, проходящего через установку. Затем трубку еще раз прокаливают в течение 10 мин подвижной горелкой, начиная нагрев в 70 мм от пробки. [7]
Открывают краны поглотительных аппаратов и кран на склянке Мариотта и убеждаются в том, что счетчик пузырьков показывает установленную ранее частоту прохождения пузырьков. Допускается отклонение в 1 - 2 пузырька в 10 сек от установленной величины. В случае необходимости первоначально установленной частоты пузырьков достигают, поднимая или опуская трубку склянки Мариотта. Воду, вытекающую во время анализа из склянки Мариотта, собирают в мерный цилиндр емкостью 500 мл. Затем на оттянутую часть трубки и на соединительный отвод поглотительного аппарата с хлоридом кальция надвигают дужку из медной проволоки, передающую тепло электрической печи. Благодаря этим мерам удается избежать конденсации воды в соединительных отростках. [8]
Кусочек резиновой трубки, находящийся на свободном конце трубки для окисления, снимают и кладут в бюкс с пятиокисыо фосфора. Не меняя тока азота, вынимают резиновую пробку из реакционной трубки и вытаскивают платиновым крючочком платиновую лодочку, оставшуюся от предыдущего анализа. Затем платиновую лодочку с веществом осторожно помещают на расстоянии 10 см от печи и снова закрывают трубку резиновой пробкой. Если взвешиваемое вещество очень объемистое и легкое, то во избежание потерь необходимо при внесении его в печь закрыть на короткое время кран на счетчике пузырьков. Затем снимают защитный колпачок на трубке для окисления, вынимают стеклянную пробочку и соединяют окислительный аппарат с помощью кусочка резиновой трубки с осушительной трубкой, после чего снова приводят в действие склянку Мариотта. Для удаления воздуха, который попал в трубку при внесении вещества, через установку в течение 10 мин пропускают азот. В это время поглотительный аппарат помещают на весы с помощью вилки ( стр. По истечении необходимых для промывания 10 мин трубку склянки Мариотта снова поднимают, разъединяют окислительный аппарат и осушительную трубку и присоединяют поглотительный аппарат. Ежедневно перед первым анализом контролируют по счетчику число пузырьков газа. [9]
Кусочек резиновой трубки, находящийся на свободном конце трубки для окисления, снимают и кладут в бюкс с пятиокисыо фосфора. Из бюкса вынимают другой кусочек резиновой трубки со стеклянной палочкой и надевают на трубку для окисления. Не меняя тока азота, вынимают резиновую пробку из реакционной трубки и вытаскивают платиновым крючочком платиновую лодочку, оставшуюся от предыдущего анализа. Затем платиновую лодочку с веществом осторожно помещают на расстоянии 10 см от печи и снова закрывают трубку резиновой пробкой. Если взвешиваемое вещество очень объемистое и легкое, то во избежание потерь необходимо при внесении его в печь закрыть на короткое время кран на счетчике пузырьков. Затем снимают защитный колпачок на трубке для окисления, вынимают стеклянную пробочку и соединяют окислительный аппарат с помощью кусочка резиновой трубки с осушительной трубкой, после чего снова приводят в действие склянку Мариотта. Для удаления воздуха, который попал в трубку при внесении вещества, через установку в течение 10 мин пропускают азот. В это время поглотительный аппарат помещают на весы с помощью вилки ( стр. По истечении необходимых для промывания 10 мин трубку склянки Мариотта снова поднимают, разъединяют окислительный аппарат и осушительную трубку и присоединяют поглоти-тельный аппарат. Ежедневно перед первым анализом контролируют по счетчику число пузырьков газа. [10]