Cтраница 2
В одно отверстие вставляется газоприводная трубка для пропускания хлористого водорода, которая должна доходить почти до дна цилиндра, во второе отверстие вставляется термометр ( опускать в жидкость), а в третье - трубка, начинающаяся у самой пробки, эта трубка соединена с трубочкой, наполненной хлористым кальцием для изоляции реакционной смеси от влаги воздуха. Газ должен идти с такой скоростью, чтобы успевал поглощаться пиненом. [16]
Смесь перемешивают магнитной мешалкой и через газоприводную трубку пропускают высушенный серной кислотой водород. При этом поглощается 2100 мл водорода. Затем отфильтровывают катализатор, отгоняют уксусную кислоту при пониженном давлении, остаток перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 137 - 140 / 14 мм. [17]
Затем колбу ставят в нормальное положение, заменяют газоприводную трубку капилляром, капельную воронку - пробкой с термометром, хлоркальциевую трубку - небольшим приемником и отгоняют избыток тиоуксусной кислоты в вакууме водяного насоса в токе углекислоты. Когда отгонка прекратится, насос отъединяют, прибор наполняют углекислотой, заменяют холодильник и приемник другим приемником с двумя сосудами и фракционируют содержимое колбы в высоком вакууме при 0 05 мм. [18]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную газоприводной трубкой и обратным холодильником, помещают Юг ( 0 046 моля) диаце-тата-5 - метилтетрагидрофурфурола с равным количеством 5 % - ной серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют бикарбонатом калия ( прим. [19]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную газоприводной трубкой и обратным холодильником, помещают Юг ( 0 046 моля) диаце-тата-5 - метилтетрагидрофурфурола с равным количеством 5 % - ной серной кислоты. В течение первых же минут маслянистый диацетат растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют бикарбонатом калия ( прим. [20]
В двухгорлую круглодон-ную колбу, емкостью 250 мл, снабженную газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы, и отводной трубкой, помещают 17 9 г ( 0 1 моля) 4-метоксибензилизотиоцианата ( примечание 1) и 50 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают льдом и через смесь пропускают ток аммиака до насыщения. [21]
Круглодоиную колбу иа 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь нз 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [22]
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кисло ты ( примечание), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропуг екают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Через 10 минут ее охлаждают до 0 и пропускают хлорит стый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестанет поглощаться, начнет идти через холодильник и растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 150 г растертой в порошок кристаллической соды. Быстро отделяют эфир, промывают его небольшим количеством воды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. [23]
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, Е который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Через 10 мин ее охлаждают до 0 и пропускают хлористый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестает поглощаться, начнет идти через холодильник и растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г-толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [24]
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [25]
Сильно охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку газоприводной трубкой и пропускают в течение 3 - 4 час. [26]
По окончании вытеснения воздуха ( узнается по образованию густого тумана у отверстия газоприводной трубки) хлористый водород собирают в газометр. [27]
Кругл одонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [28]
Берут склянку, снабженную резиновой пробкой с одним отверстием, через которое проходит газоприводная трубка, достигающая почти дна склянки. Эту трубку соединяют посредством длинной каучуковой трубки ( длина которой дает возможность свободно взбалтывать склянку) с газометром, наполненным кислородом. Между газометром и склянкой включают пустую промыва л ку для газов, которую так устанавливают, чтоб j небольшое количество жидкости, могущей перейти в нее из склянки, вследствие временного повышения давления в последней смогло снова в нее перейти под влиянием поступающего тока кислорода. [29]
По насыщении спирта хлористым водородом каучуковую трубку, подводящую газ, отъединяют от газоприводной трубки; последнюю соединяют с трубкой делительной воронки посредством каучуковой трубки, на которую надет винтовой зажим для регулирования тока жидкости. Затем к ( спиртовому раствору хлористого водорода медленно, при перемешивании, прибавляют акролеин с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась около 0, на что требуется от 1 до 2 час. Полученную смесь фильтруют с отсасыванием; фильтрат промывают двумя порциями по 50 мл ледяной, воды ( примечание 4), сушат 10 г поташа в течение 5 - 10 час. [30]