Cтраница 3
Одним из самых важных применений прибора является точное определение величины рН, что достигается с помощью дополнительного использования соответствующих фильтров и индикаторов. Для измерения коэффициента рассеяния мутных сред требуется только два фильтра различного цвета. Нефелометрические измерения могут производиться с помощью флюориметрической приставки и обычной лампы накаливания прибора для измерения поглощения. Прибор легко преобразуется в флюориметр при замене лампы накаливания ртутной лампой и правого фотоэлемента специальной приставкой. Схема такой модификации прибора показана на фиг. Излучение от ртутной лампы проходит через ультрафиолетовый фильтр и затем отражается вертикально в направлении исследуемой жидкости. Флюоресценция, возбуждаемая в растворе, воспринимается двумя фотоэлементами вентильного типа, которые расположены по каждую сторону сосуда с прозрачными стенками. Описанная система образует одно плечо мостовой схемы прибора для измерения коэффициента поглощения. Количество света, падающего на раствор, регулируется с помощью калиброванной диафрагмы, и поэтому имеется возможность для численного определения флюоресценции. Ввиду того, что в приборе приходится иметь дело с малыми освещенностями, в качестве индикатора используется светострелочный гальванометр. Поскольку несколько сосудов с исследуемыми образцами в приборе устанавливаются в кассету одновременно и поскольку они могут быстро передвигаться вдоль кассеты, можно производить быстрое сравнение флюоресценции нескольких образцов. [31]
Нефелометрические и турбидиметрические измерения в некоторых случаях можно проводить и методом стандартных серий, подобно тому как это делается в колориметре. Но применение этого приема измерений ограничено, так как взвеси стандартной шкалы устойчивы непродолжительное время, вследствие постоянного укрупнения частиц и даже выпадения их в осадок. Нефелометрические измерения рекомендуется производить с помощью нефелометров - приборов, аналогичных по конструкции фотометрам, но имеющих приспособление для наблюдения рассеянного света под углом 90 к направлению падающего луча. [32]
Расширение пробы и укрупнение частиц производится в объеме детектора за время 0 02 - 0 03 сек. Далее частицы снова уменьшаются, испаряясь за счет тепла, идущего от стенок детектора. Этот случай укрупнения органически сочетается с нефелометрическим измерением в указанном диапазоне счетных концентраций. Расширение пробы воздуха даже в 1 3 раза, что уже превышает степень необходимого расширения, существенно не отражается на освещенности светочувствительной поверхности фотоприемника. [33]
При смешивании водных растворов поливинилового спирта и поли-метакриловой кислоты образуются гели, количество и свойства которых определяются общей концентрацией исходных растворов, соотношением компонентов, а также температурой, рН и временем старения растворов. Ассоциат разрушается не только при охлаждении растворов, но также и при добавлении полярных растворителей, таких, как спирт, диметилформамид, ацетон, диоксан и др. Задолго до макрорасслоения в системе наблюдается микрорасслоение, выявляющееся при изучении ряда характеристик процесса ассоциации. В частности, наличие микрогетерогенности растворов ассоциата подтверждается нефелометрическими измерениями. [34]
Один из фотоэлементов находится в контрольном световом потоке. Такая схема дает возможность автоматически компенсировать колебания тока в цепи осветителя. С помощью этого прибора измеряют оптическую плотность или пропускание окрашенных растворов ( в процентах), а также мутность при нефелометрических измерениях. Для уравнивания двух световых потоков в ФЭК-М применена щелевая диафрагма. Приемниками фототока служат селеновые фотоэлементы вентильного типа. [35]
Если через мутную среду пропускать световой поток, то часть света рассеивается взвешенными частицами. Чем выше концентрация взвеси в контролируемой среде, тем большая часть света ею рассеивается. При этом мерой концентрации может быть как ослабление интенсивности прошедшего через слой контролируемой среды светового потока - турбидиметрические измерения, так и интенсивность рассеянного светового потока - нефелометрические измерения. [36]
![]() |
Поляриметр ( Е - состояние поляризации в разных точках оптической системы в положении баланса. [37] |
Если через мутную среду пропускать световой поток, то часть его рассеивается частицами, находящимися в жидкости. Чем выше концентрация взвеси в контролируемой жидкости, тем большая часть светового потока рассеивается. При этом мерой концентрации может быть как ослабление интенсивности прошедшего через слой контролируемой жидкости светового потока ( турбидиметрические измерения), так и интенсивность рассеянного светового потока - нефелометрические измерения. [38]
Фотоэлементы включены по дифференциальной схеме через усилитель на стрелочный нуль-гальванометр. Прибор может быть использован и как нефелометр. Для этого необходимо линзы, расположенные непосредственно перед кюветным отделением, заменить на точечные диафрагмы 12 и переключатель поставить в положение нефелометр. Для нефелометрических измерений используют три особых светофильтра 9, 10 и И. В остальном принцип работы на этом приборе ничем не отличается от работы на фотоколориметре ФЭК-М. [39]
В отличие от ФЭК-М здесь установлены не селеновые, а сурьмяно-цезиевые вотоэлементы, имеющие максимум чувствительности в области 450 - 550 ммк. Гальванометр в этом приборе может быть включен не на два, а на три состоя-лия чувствительности. Перед измерениями проверяют электрический нуль лрибора: после 20 мин. Если стрелка не стоит на нуле, ее устанавливают на нуль, вращая ру-оятку потенциометра, находящуюся на правой стороне корпуса. В отличие эт прибора ФЭК-М фотоколориметр ФЭКН-57 снабжен набором из одиннадцати светофильтров. Каждый из первых восьми номеров имеет сравнительно узкую юлосу поглощения и используется для колориметрических и спектрофото-метрических работ, а широкополосные фильтры № 9 - 11-для нефелометрии, нз них № 10 для измерения концентрации, а № 9 и 11-для определения разме-эов взвешенных частиц. При нефелометрических измерениях на оправы линз 10 и 11 ( см. рис. 41) надевают специальные диафрагмы. [40]
Пучок света интенсивностью / о от электрической лампы накаливания падает на кювету с анализируемой суспензией или эмульсией и частично рассеивается взвешенными частицами. Рассеянный свет наблюдается обычно под прямым углом к направлению падающего света. Интенсивность рассеянного света и света, прошедшего через анализируемую смесь, может быть измерена с помощью фотоэлементов или визуально. В выпускаемом промышленностью нефелометре НФМ интенсивность рассеянного света измеряется визуально. Для измерения интенсивности света, прошедшего через взвесь, успешно используются фотоэлектроколориметры. Количественные определения обычно проводятся методом градуировочного графика. В случае нефелометрических измерений в соответствии с уравнением (7.28) или (7.29) график строится в координатах / / / о - с или А каж - Igc, а при турбидиметрических определениях - в координатах А - с. Известны также методики турби-диметрического титрования, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. При титровании, например, магния фосфатом оптическая плотность в ходе титрования возрастает, так как увеличивается концентрация взвешенных частиц фосфата магния, а по достижении точки эквивалентности остается постоянной. [41]