Сушильная трубка
Cтраница 2
 |
Аппарат для получения. [16] |
К десткл-ляционной колбе емкостью 750 CMS с трех-шариковой отводной трубкой, согнутой сначала кверху и затем в виде колена вниз, с помощью впаянной стеклянной манжетки пришлифовывается цилиндрическая делительная воронка. Последняя несет небольшую пришлифованную сушильную трубку. [17]
Исследуемый на мышьяк раствор, содержащий серную кислоту, не должен содержать органических веществ, сульфидов, хлоридов, нитратов или других окислителей. Зажегши под А обе горелки и накалив трубку до темнокрасного каления, в колбу для разложения К вливают через воронку 7, снабженную делениями, либо всю исследуемую жидкость, либо лишь часть ее. Выделяющийся из колбы газ проходит через сушильную трубку С, наполненную гранулированным хлористым кальцием, и попадает в накаленную трубку А, в которой мышьяковистый водород количественно разлагается на водород и мышьяк. Последний выделяется в капилляре в виде зеркала. [18]
Исследуемый на мышьяк раствор, содержащий серную кислоту, не должен содержать органических веществ, сульфидов, хлоридов, нитратов или других окислителей. Зажегши под А обе горелки и накалив трубку до темнокрасного каления, в колбу для разложения К вливают через воронку Т, снабженную делениями, либо всю исследуемую жидкость, либо лишь часть ее. Выделяющийся из колбы газ проходит через сушильную трубку С, наполненную гранулированным хлористым кальцием, и попадает в накаленную трубку А, в которой мышьяковистый водород количественно разлагается на водород и мышьяк. Последний выделяется в капилляре в виде зеркала. [19]
Жидкость целиком отделяют от кристаллического осадка, который промывают четырьмя порциями по 1 мл 6 М раствора аммиака. Затем фильтровальную трубочку и стакан промывают 1 мл спирта. Вакуум прерывают в тот момент, когда в микростакане еще имеется небольшое количество спирта; после этого стакан и фильтровальную трубочку переносят в сушильную трубку. Трубку в ( рис. 74) с тампоном ваты присоединяют резиновой трубкой к верхней части колонки и включают вакуум. Воздух входит через высушивающую колонку и поступает в сушильную трубку, где происходит высушивание микростакана и фильтровальной палочки. Сушильная трубка не подогревается. [20]
 |
Прибор Хелынера для полу-микроопределения активного водорода. [21] |
Если реакция не идет на холоду, нагревают смесь короткое время до 5СРС, Реакция не должна протекать очень бурно. В случае необходимости ее замедляют, погружая время от времени колбу в холодную воду. По окончании реакции смесь нагревают на водяной кипящей бане еще один час, пропуская через нее чистый сухой азот, и отгоняют в вакууме остаток йодистого метила, присоединив колбу через сушильную трубку к водоструйному насосу. Охлажденный раствор реагента фильтруют через сухую вату для отделения не вошедшего в реакцию магния, разбавляют половинным объемом абсолютно сухого анизола и хранят в сухой склянке, закрытой парафинированной в вакууме резиновой пробкой. [22]
После фильтрования осадка его промывают четырьмя порциями по 1 мл горячей воды. Каждый раз стенки стакана обмывают горячей водой из промывалки. Стакан с содержимым нагревают в течение 1 мин. Высушивание осадка при 120 в сушильной трубке занимает 10 мин. [23]
Затем, держа фильтровальную трубку большим и указательным пальцами, берут стакан с помощью остальных трех пальцев и ладони той же руки. Короткую резиновую трубку на конце сифона удерживают на месте другой рукой и фильтровальную трубочку извлекают из резиновой трубки. После этого микростакан и фильтровальную трубочку переносят в сушильную трубку и нагревают 5 мин. Если сушат в сушильном шкафу, то время высушивания увеличивают до 10 или 15 мин. [24]
 |
Трубка Бертло. [25] |
Синильную кислоту получают из цианистого калия и серной кислоты. По Циглеру [137], концентрированный водный раствор цианистого натрия и смесь равных частей концентрированной серной кислоты и воды вливают из двух капельных воронок в не слишком маленькую колбу. Ниже отверстий капельных воронок подвешена на пробке маленькая воронка с сифоном; таким образом, реакция происходит в воронке; раствор сульфата отводится. Так как цианистый водород кипит при 26 5, сушильные трубки надо помещать в теплую воду; высушивают хлористым кальцием. [26]
Серная кислота смешивается с водой во всех отношениях; при этом выделяется значительное количество тепла и нужна большая осторожность при разбавлении серной кислоты водой. Серную кислоту следует прибавлять к воде небольшими порциями и избегать прибавления воды к кислоте. После того как кислота смешана с равным объемом воды, исчезает какая-либо опасность разбрызгивания. Серная кислота представляет собой сильное обезвоживающее средство и ею часто пользуются для высушивания газов и поглощения водяных паров; поэтому ее применяют для наполнения эксикаторов и сушильных трубок. Она также отнимает воду от органических соединений, часто вызывая их обугливание. [27]
 |
Прибор Хелыпера для полу-микроопределения активного водорода. [28] |
Если реакция не идет на холоду, нагревают смесь короткое время до 50 С. Реакция не должна протекать очень бурно. В случае необходимости ее замедляют, погружая время от времени колбу в холодную воду. По окончании реакции смесь нагревают на водяной кипящей бане еще один час, пропуская через нее чистый сухой азот, и отгоняют в вакууме остаток йодистого метила, присоединив колбу через сушильную трубку к водоструйному насосу. Охлажденный раствор реагента фильтруют через сухую вату для отделения не вошедшего в реакцию магния, разбавляют половинным объемом абсолютно сухого анизола и хранят в сухой склянке, закрытой парафинированной в вакууме резиновой пробкой. [29]
 |
Регулятор давления. [30] |
Страницы: 1 2 3