Высушенная трубка
Cтраница 1
 |
Трубка Пенфильда. [1] |
Высушенные трубки помещают у весов на 20 - 30 мин и после охлаждения взвешивают. [2]
Высушенную трубку нагревают ( непрерывно вращая ее) на пламени паяльной горелки до размягчения, затем быстро вынимают из огня и вытягивают до получения капилляра диаметром около 1 мм. [3]
Чистую высушенную трубку для аскарита наполняют следующим способом. Сначала вставляют надлежащим образом смазанную вазелином пришлифованную пробку, пустое пространство которой заполнено рыхлым ватным тампоном, кладут на нее маленький тампон ваты, а затем при легком постукивании по стенкам трубки наполняют ее на 2 / 3 ас-каритом и закрепляют этот слой маленьким тампоном ваты. Насыпают слой ( 0 5 см) обычного не особенно тщательно высушенного хлорида кальция, вставляют еще один рыхлый ватный тампон и набивают трубку почти до шлифа кусочками высушенного при 180 - 200 С хлорида кальция величиной с просяное зерно. Слой закрепляют тампоном высушенной ваты и закрывают трубку смазанной вазелином пришлифованной пробкой, после чего, аппарат готов к употреблению. Наполнения хватает по меньшей мере на 15 определений. При превращении аскарита в карбонат натрия грязновато-серый поглотитель становится более светлым. [4]
Чистую высушенную трубку для аскарита наполняют следующим способом. Сначала вставляют надлежащим образом смазанную вазелином пришлифованную пробку, пустое пространство которой заполнено рыхлым ватным тампоном, кладут на нее маленький тампон ваты, а затем при легком постукивании по стенкам трубки наполняют ее на 2 / 3 ас-каритом и закрепляют этот слой маленьким тампоном ваты. Насыпают слой ( 0 5 см) обычного не особенно тщательно высушенного хлорида кальция, вставляют еще один рыхлый ватный тампон и набивают трубку почти до шлифа кусочками высушенного при 180 - 200 С хлорида кальция величиной с просяное зерно. Слой закрепляют тампоном высушенной ваты и закрывают трубку смазанной вазелином пришлифованной пробкой, после чего аппарат готов к употреблению. Наполнения хватает по меньшей мере на 15 определений. При превращении аскарита в карбонат натрия грязновато-серый поглотитель становится более светлым. [5]
На чистую и высушенную трубку с бусами надевают маленький наполненный ватой мундштук и в часть трубки, наполненную бусами, засасывают 5 % - ный раствор перекиси водорода так, чтобы жидкость смачивала стеклянную спираль. Затем дают стечь поглотительной жидкости или, чтобы ускорить удаление, выдувают ее из трубки. Для количественного поглощения ионов галогенов достаточно, чтобы объем жидкости, смачивающей бусы, составлял 2 - 3 мл. На часть трубки, заполненную бусами, надевают чистую пробирку и кладут трубку на подставку для сожжения. Затем вставляют в трубку три предварительно прокипяченных с разбавленной азотной кислотой ( 1: 1) и прокаленных платиновых контакта ( стр. Трубку с бусами кладут на подставку для сожжения так, чтобы наружу выступала вся наполненная бусами часть трубки и еще 5 см пустой ее части. Во избежание перегибания трубки во время сожжения выступающую часть трубки поддерживают лапкой, закрепленной на штативе. Для тепловой изоляции на трубку надвигают асбестовый экран, который должен прилегать к стенке печи. Затем на часть трубки с платиновыми контактами надвигают муфту длиной 20 см из стальной проволочной сетки и на участке, обогреваемом удлиненной горелкой ( см. также рис. 4), устраивают колпак из проволочной сетки, служащий тепловой изоляцией. Наконец, на трубку надевают еще проволочную муфту длиной 5 см, используемую при нагревании подвижной горелкой. [6]
Анализ: В промытую и хорошо высушенную трубку для запаивания вливают ( при помощи воронки с длинной шейкой) 1 5 - 2 куб. Затем туда же осторожно опускают на дно-трубочку с отвешенным количеством вещества 2) таким образом, чтобы на нее не попала азотная кислота. Тогда трубку запаивают 3) и по охлаждении вкладывают в железную муфту, в печи для нагревания трубок. Когда все вещество окислилось сполна, трубке-дают остыть и только после полного охлаждения открывают ее так, как это описано на стр. Содержимое трубки осторожно сливают-в стакан; при чем, если анализируется вещество, содержащее серу, то образовавшуюся серную кислоту определяют в виде сернокислого бария 6) при анализе же галоидосодержащих веществ галоид определяется по весу галоидного серебра. [7]
Для приготовления капилляров берут широкую ( диаметром около 10 мм) тонкостенную стеклянную трубку, тщательно моют ее дестиллиройанной водой и высушивают. Высушенную трубку нагревают ( непрерывно вращая ее) на пламени паяльной горелки до размягчения, затем быстро вынимают из огня и вытягивают до получения капилляра диаметром около 1 мм. [8]
Для приготовления капилляров берут широкую ( диаметром около 10 мм) тонкостенную стеклянную трубку, тщательно моют ее дестиллированной водой и высушивают. Высушенную трубку нагревают ( непрерывно вращая ее) на пламени паяльной горелки до размягчения, затем быстро вынимают из огня и вытягивают до получения капилляра диаметром около 1 мм. [9]
Перед заполнением U-образную трубку моют хромовой смесью, затем водой и высушивают. Если применяют трубку с одним шлн-фом, то в закрытое колено чистой и высушенной трубки помещают с помощью мягкой проволоки ватный тампон для предотвращения попадания частиц поглотителя при заполнении трубки. Затем насыпают поглотитель на 10 мм ниже другой отводной трубки и кладут второй ватный тампон. Пробку слегка нагревают, смазывают и плотно устанавливают на место, поворачивая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. [10]
Страницы: 1