Заключительная трубка
Cтраница 3
Если кислород определяют пи убыли в весе пятиокиси иода, то имеето окислительного аппарата, изображенного на рис. 23, применяют аппарат, описанный на стр. В этом случае поглощение ССЬ и Ь излишне, и взвешивают только окислительный аппарат. Заключительная трубка, которую в данном случае присоединяют непосредственно к окислительном - аппарату, не имеет внутренней перегородки. Она содержит слои металлической меди, задерживающей пары иода, и слон пятиокиси фосфора. [31]
Просверленную и разрезанную пополам корковую пробку надевают на резиновую трубку, которую укрепляют в зажиме. Таким образом, поглотительная трубка приобретает устойчивое положение. Заключительную трубку наполняют прокаленным хлоридом кальция. [32]
К трубке для сжигания присоединяют взвешенные поглотительные аппараты. С последним аппаратом при помощи заключительной трубки соединяют аспиратор. Стаканчик с навеской помещают в трубку для сжигания на расстоянии 10 см от электропечи так, чтобы его открытый конец был обращен к печи, и приступают к сжиганию вещества. Скорость передвижения горелки зависит от свойств анализируемого соединения. В тех случаях, когда разложение вещества протекает слишком бурно, о чем легко судить по появляющимся в стаканчике вспышкам, горелку отодвигают к открытому концу стаканчика. Убирать горелку совсем или отодвигать ее далее открытого конца не следует. [33]
Стаканчик с навеской помещают в трубку для сожжения на расстоянии 100 - 120 мм от длинной электропечи гак, чтобы его открытый конец был обращен к печи. С последним аппаратом при помощи заключительной трубки соединяют аспиратор. Скорость тока кислорода устанавливают заранее равной 35 - 50 мл / мин, регулируя ее краном с нарезками н аспиратором. [34]
Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла6, наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500 - 550 С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора - платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагреваемую до 900 С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота ( сщ. В остальном анализ проводят, как описано на стр. [35]
 |
Поглотительные аппараты для поглощения воды или двуокиси углерода ( / з натуральной величины.| Склянка Мариотта ( вариант Бакеберга. [36] |
Средняя длинная часть трубки с краном должна доходить, по крайней мере, до верхнего края тубуса склянки, для того, чтобы при наполнении склянки вода не вытекала из выпускной трубки, установленной вертикально. Склянка закрывается резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит дважды согнутая под прямым углом трубка. Она соединена при помощи резиновой трубки с заключительной трубкой ( рис. 37) и служит для отсасывания образующихся в приборе газов. [37]
Через 5 мин сосуд для поглощения двуокиси углерода подвешивают на крючки левой чашки весов, выдерживают еще 5 мин и взвешивают. Затем на чашку весов помещают сосуд для поглощения воды и взвешивают. К трубке для сжигания присоединяют взвешенные поглотительные сосуды. Последний сосуд ( для поглощения СО2) при помощи заключительной трубки соединяют с аспиратором. [38]
Заключительную трубку изготовляют из обычного стекла. Трубку наполняют ангидроном, помещенным между двумя прокладками из стеклянной ваты. Широкий конец закрывают резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена соединительная трубка, согнутая под прямым углом. Резиновая трубка, идущая от аспиратора, надевается на этот конец заключительной трубки; другим концом заключительная трубка соединена встык с поглотительным аппаратом для двуокиси углерода посредством толстостенной резиновой трубки. [39]
Заключительную трубку изготовляют из обычного стекла. Трубку наполняют ангидроном, помещенным между двумя прокладками из стеклянной ваты. Широкий конец закрывают резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена соединительная трубка, согнутая под прямым углом. Резиновая трубка, идущая от аспиратора, надевается на этот конец заключительной трубки; другим концом заключительная трубка соединена встык с поглотительным аппаратом для двуокиси углерода посредством толстостенной резиновой трубки. [40]
Катализаторную трубку соединяют встык с U-образ-ной трубкой. К U-образной трубке также встык присоединяют сжигательную трубку. Надвигают на трубку печи и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Первым присоединяют аппарат с ангидроном для поглощения воды, затем аппарат для улавливания окислов азота и последним аппарат с аскаритом для поглощения двуокиси углерода, причем его ставят так, чтобы конец, наполненный ангидроном, завершал систему. Если анализируемое соединение заведомо не содержит азота, аппарат для улавливания окислов азота можно не присоединять. Присоединяют заключительную трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь изредка капать, если в лаборатории повышается температура. [41]
Для сожжения исследуемого вещества через установку пропускают медленный ток кислорода, скорость которого регулируют по счетчику пузырьков и кали-аппарату так, чтобы проходили 2 - 3 пузырька в секунду; одновременно нагревают печь для сожжения и зажигают горелку для нагревания блестящей медной спирали. Когда печь нагреется до светло-красного каления, ее медленно продвигают по направлению к веществу, пока оно постепенно не сгорит. При этом необходимо, чтобы пузырьки газа, проходящие через кали-аппарат, следовали друг за другом по возможности медленно. В случае слишком быстрого прохождения пузырьков вещество нагревают слабее. Если во время сожжения вблизи от передней резиновой пробки сконденсируется вода, ее удаляют, слегка нагревая трубку горелкой. К концу сожжения печь доводят до максимальной температуры, которую поддерживают до тех пор, пока лодочка не станет бесцветной, а из конца заключительной трубки не начнет выходить кислород, обнаруживаемый при помощи тлеющей лучины. В процессе опре-деления следует все время наблюдать за установкой. Особенно большое внимание требуется при анализе летучих или легко сублимирующихся веществ. [42]
Для сожжения исследуемого вещества через установку пропускают медленный ток кислорода, скорость которого регулируют по счетчику пузырьков и кали-аппарату так, чтобы проходили 2 - 3 пузырька в секунду; одновременно нагревают печь для сожжения и зажигают горелку для нагревания блестящей медной спирали. Когда печь нагреется до светло-красного каления, ее медленно продвигают по направлению к веществу, пока оно постепенно не сгорит. При этом необходимо, чтобы пузырьки газа, проходящие через кали-аппарат, следовали друг за другом по возможности медленно. В случае слишком быстрого прохождения пузырьков вещество нагревают слабее. Если во время сожжения вблизи от передней резиновой пробки сконденсируется вода, ее удаляют, слегка нагревая трубку горелкой. К концу сожжения печь доводят до максимальной температуры, которую поддерживают до тех пор, пока лодочка не станет бесцветной, а из конца заключительной трубки не начнет выходить кислород, обнаруживаемый при помощи тлеющей лучины. В процессе определения следует все время наблюдать за установкой. Особенно большое внимание требуется при анализе летучих или легко сублимирующихся веществ. [43]
Страницы: 1 2 3