Шариковая трубка

Cтраница 2

Затем отламывают верхний оттянутый конец шариковой трубки, дают олеуму полностью вытечь в воду, промывают шариковую трубку, капая водой в верхнюю капиллярную трубку и под конец хорошо промывают всю шариковую трубку, всасывая в нее воду. [16]

Анализ олеума. [17]

Вытирают концы трубки, запаивают один конец ( испарение S03 или поглощение влаги через второй конец не наблюдается в заметных размерах за время взвешивания), взвешивают, лучше всего на платиновом тигле, имеющем 2 выреза, в которых лежат концы шариковой трубки; если шарик случайно разобьется, олеум выливается в тигель, а не на весы. [18]

Шариковые лабораторные колонки.| Прибор с колонкой. [19]

Основную часть колонки составляет, многошариковая трубка, заполняемая насадкой. Шариковая трубка может быть выполнена в виде последовательного чередования или шариков и сужений ( рис. X. [20]

Из колбы 2 газ поступает в шариковую трубку 3, заполненную серной кислотой той же концентрации. В шариковой трубке задерживаются не поглотившиеся в колбе 2 аммиак и пары воды. Из шарикового поглотителя газ поступает в кали-аппарат 4 с концентрированной серной кислотой, которая поглощает пары воды, не поглотившиеся в шариковом поглотителе. [21]

В пробирке с вертикчльно поставленной холодильной шариковой трубкой нагревают на водяной бане при слабом кипении н течение 20 - 30 мин. [22]

Возгонка считается законченной, когда в стакане совсем исчезают фиолетовые пары или когда их очень мало. Отстранив горелку, дают стакану охладиться и вынимают шариковую трубку с приставшей к ней коркой йода. Через трубку пропускают холодную воду и корку йода чистой стеклянной палочкой легко отделяют в виде целого куска; перенеся йод на часовое стекло и раздавив его на кусочки, снова повторяют возгонку, но на этот раз без йодистого калия и при возможно низкой температуре, чтобы вполне освободить йод от йодистого калия. Полученные таким путем кристаллы йода раздавливают в агатовой ступке, высыпают на часовое стекло и оставляют для просушки на 24 часа над хлористым кальцием ( но но над серной кислотой) в эксикаторе, крышка которого не должна быть покрыта жиром, так как жир легко поддается действию паров йода с образованием йодистого водорода, загрязняющего йод. [23]

Затем по капиллярной трубке через толуол в течение 1 часа пропускают хлор. Холодильная шариковая трубка, наклонно присоединенная к пробирке и охлажденная влажной фильтровальной бумагой, опускается для поглощения хлора в колбу Эрленмейера, наполовину наполненную концентрированным раствором едкого натра. Вторая трубка предназначена для выравнивания давления. [24]

Пропускают в колбу медленный ток двуокиси углерода, нагревают до кипения и осторожно кипятят 30 - 40 мин. Затем охлаждают льдом до 10 С, усилив предварительно ток двуокиси углерода во избежание снижения давления. Последнее можно обнаружить, присоединяя шариковую трубку ( гусек) к трубке для выхода газа. По охлаждении раствора продолжают пропускать газ, вынимают пробку из третьего отверстия, приливают через него при помощи пипетки 5 мл прозрачного раствора крахмала и затем вставляют в это отверстие кончик бюретки с титрованным раствором иода. Титруют до неисчезающей синей окраски. В результат титрования вводят поправку на холостую пробу, проведенную через все стадии анализа. Титр раствора иода должен быть установлен по чистому олову, растворенному и обработанному так же как и при выполнении определения. [25]

Пропускают в колбу медленный ток углекислого газа, нагревают до кипения и осторожно кипятят 30 - 10 мин. Затем охлаждают льдом до 10, усилив предварительно ток углекислого газа во избежание снижения давления. Последнее можно обнаружить, присоединяя шариковую трубку ( гусек) к трубке для выхода газа. По охлаждении раствора продолжают пропускать углекислый газ, вынимают пробку из третьего отверстия, приливают через него при помощи пипетки 5 мл прозрачного раствора крахмала и затем вставляют в это отверстие кончик бюретки с титрованным раствором иода. Титруют до неисчезающей синей окраски. В результат титрования вводят поправку на холостую пробу, проведенную через все стадии анализа. Титр раствора иода должен быть установлен по чистому олову, растворенному и обработанному так же, как и при выполнении определения. [26]

В качестве ведущего способа предложен бромосолянокис лый способ, а именно, в следующем исполнении: 10 г стружек кладут в колбу для растворения ( рис. 33), вытесняют в последней воздух углекислотой и только после этого приключают трубку с шарообразными расширениями, содержащую 50 мл соляной кислоты с бромом, чтобы устранить ненужный расход брома. Затем приливают соляную кислоту ( 100 мл, плотн. После полного растворения кипятят около 5 минут и еще 10 минут пропускают через аппарат чистую углекислоту. Споласкивают содержимое [ шариковой трубки ] в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл раствора углекислого натрия ( 1: 10), выпаривают досуха, растворяют в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) с водою и фильтруют. [28]

С этой целью 5 - 6 г йода растирают с 1 г йодистого калия. Затем смесь переносят в сухой стакан емкостью около 300 мл; стакан накрывают шариковой запаянной с одной стороны трубкой, заполненной водой при комнатной температуре. Стакан оборачивают асбестовой бумагой и нагревают на проволочной сетке над очень маленьким пламенем. Йод быстро возгоняется и осаждается в виде кристаллической корки на нижнем конце шариковой трубки. [29]

Олеум часто отвешивают во взвешенных тонкостенных трубках с шариком диаметром около 20 мм. Оба конца трубки оттянуты в длинные капилляры. Засасывают 3 - 5 г расплавленного совершенно однородного олеума в такую шариковую трубку, которая должна быть заполнена меньше, чем до половины. Высасывая воздух из склянки создают в ней небольшой вакуум, закрывают кран, присоединяя каучуковую трубку к капиллярному концу взвешенной шариковой трубки, открывают кран и засасывают в трубку нужное количество олеума. [30]

Страницы: 1 2