Cтраница 4
Обыкновенные бюретки с краном неудобны для потенциометрического титрования. Тогда краном легче пользоваться, и титрующий раствор не будет нагреваться в случае, если испытуемый раствор горячий. Ручку крана удлиняют с помощью припаянной стеклянной палочки длиной до 5 см; более длинное плечо рычага дает возможность производить более точную регулировку. Далее, можно титрование значительно ускорить, если предусмотреть для этого плеча рычага еще и упор таким образом, чтобы титрующий раствор медленно стекал по каплям, когда рычаг доведен до упора. У вышеописанной бюретки с удлиненной рукояткой крана просто натягивают на выпускную трубку между стеклянным краном и корпусом бюретки кусок резиновой трубки и прикрепляют сверху винтовой зажим в виде упора. Его легко установить так, чтобы при повороте крана до упора титрованный раствор выходил только по каплям, а после вращения крана бюретки почти на 360 -полной струей. [46]
Платино-иридиевую термопару, соединенную с гальванометром, калибруют на температуру в центре трубки из стекла пирекс, которую можно поместить в печь. Гексааминоциклотрифосфазатриен ( 2 328 г) взвешивают в тигле из окиси алюминия ( фирмы Worcester Royal Porcelain Co. Один конец трубки запаян, другой снабжен впускной и выпускной трубками с тем, чтобы можно было проводить пиролиз в токе сухого азота, свободного от кислорода. Азот марки белое пятно пропускают через осушающую колонку с пятиокисью фосфора и через колонку с окисью марганца ( П), суспендированной на стекловате, для удаления следов кислорода. Шлифы на конце трубки из стекла пирекс не смазывают во избежание загрязнения тигля при его извлечении из трубки. Выпускная трубка соединена со стандартной газораспределительной емкостью ( снабженной диском из спеченного стекла), которая заполнена дистиллированной водой. Печь включают, нагревают пробу до 340 и выдерживают ее при этой температуре в течение 22 час. Выделяющийся аммиак поглощается дистиллированной водой в газораспределительной емкости. После охлаждения потеря в весе пробы составляла 0 514 г. Количество выделившегося аммиака, установленное титрованием, было равно 0 510 г. Расчетная потеря веса по реакции ( 41) 0 515 г. Нагревание пробы в течение 4 час при той же температуре не приводило к дальнейшей потере веса. [47]
![]() |
Конденсатоотводчнй типа 5С - 1 - 2 с Ov 25 мм на Ру - 10 МШ. [48] |
Конденсат поступает в конденсатоотводчик в шеей с даром, задолияет пространство между корпусом и ооялавкон. По иере аостуиления кощеясата поплавок всплывает и выпускное отверстие закрывается. Когда уровень конденсата превзойдет высоту поплавка, конденсат начнет переливаться внутрь поплавка, залолняя его. В результате увеличения массы поплавок с конденсатом теряет плавучесть, опускается н отжры-вает выпускное отверстие. Под давлением пара конденсат вытесняется из конден-сатоотводчика. Поплавок всплывает и закрывает Отверстие в выпускной трубке, Конденсат накапливается, и цикл работы повторяется. При рабочей температуре tp - 450 С допускается рабочее давление р, - 4 2 МПа. Гидравлическое испытание конденсатоотаодчнка на прочность производится при пробном давлении Рпр 15 МПа. Конденсатоотводчнк служит жесткой опорой конденсатопровода и усгааавлнваегся на жееткнх. Это необходимо во избежание перекоса н заедания поплавка. [49]
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, куда вставлены две стеклянные трубки для впуска и выпуска газа. Впускная трубка должна быть достаточно длинной и с одной стороны доходить до дна колбы, а с другой - на 12 - 15 см выступать над пробкой, закрывающей колбу. Выпускная трубка должна иметь внутри колбы короткий конец. Для удобства соединений обе трубки отгибаются под прямым углом сейчас же по выходе их из пробки. Впускную трубку соединяют небольшой резиновой трубкой с краном магистрали для отбора проб, по которой газ протекает через нее более или менее равномерно. Если резиновой трубки нет, то трубка, из которой отбирается проба газа, должна хорошо промываться сильной струей газа перед присоединением колбы и газ выпускается через одну или две горелки в течение всего времени производства анализа. Если для анализа применяется раствор едкого натра или едкого кали, то выпускная трубка колбы может присоединяться непосредственно к измерительной аппаратуре; если же в качестве реагента применяется аммиачный раствор, то газ пропускают через небольшую промывную склянку с 5 % - ным раствором серкой кислоты для удаления паров аммиака, включаемую между колбой с реагентом и измерительной аппаратурой. [50]
Анализируемый раствор вводят в колонку через воронку. Кран приоткрывают настолько, чтобы обеспечить требуемую скорость протекания. Если для анализа желательно иметь минимальные объемы растворов, то можно отбрасывать первую порцию вытекающей жидкости, которая содержит лишь вытесненную из ионит-ного слоя воду. После прохождения жидкости через воронку остатки раствора на стенках воронки смываются водой. После этого в воронку добавляется некоторое количество воды, необходимое для постепенного вытеснения раствора из слоя ионита. Как на стадии регенерации, так и на стадии поглощения раствор проходит через колонку сверху вниз. Если колонку достать трудно, то можно использовать бюретку, в которой выпускной трубкой служит резиновый или пластмассовый шланг. Однако при использовании такого примитивного устройства могут возникать неприятности из-за адсорбции и растворения органических веществ и вследствие застоя раствора. [51]
![]() |
Конденсатоотводчик с открытым поплавком 5С - 1 - 2.| Конденсатоотводчик с рокинутым поплавком. [52] |
МПа при ( [ 450 С ( рис. 13.2) используется на линиях и в системах энергетических установок. Конденсатоотводчик имеет открытый поплавок, управляющий выпускным клапаном. Конденсат поступает в Конденсатоотводчик в смеси с паром, заполняет пространство между корпусом и поплавком. По мере поступления конденсата поплавок всплывает и выпускное отверстие закрывается. Когда уровень конденсата превзойдет высоту поплавка, конденсат начнет переливаться внутрь поплавка, заполняя его. В результате увеличения массы поплавок с конденсатом теряет плавучесть, опускается и открывает выпускное отверстие. Под давлением пара конденсат вытесняется из коиденсатоотводчика. Поплавок всплывает п закрывает отверстие в выпускной трубке. Конденсат накапливается, и цикл повторяется. [53]