Cтраница 3
В таком приборе ( см. рис. 121) можно перегонять с водяным паром и жидкости более легкие, чем вода. К боковой отводной трубке приемника 6 следует присоединить сосуд, куда и будет стекать жидкость, образующая верхний слой. Недостатком прибора является необходимость непрерывного наблюдения за разделением слоев дистиллята и частой регулировки крана в зависимости от изменения скорости перегонки. [31]
![]() |
Прибор для непрерывной перегонки с водяным паром. [32] |
В таком приборе ( см. рис. 121) можно перегонять с водяным паром и жидкости более легкие, чем - вода. К боковой отводной трубке приемника 6 следует присоединить сосуд, куда будет стекать жидкость, образующая верхний слой. Недостатком прибора является необходимость непрерывного наблюдения за разделением слоев дистиллята и частой регулировки крана в зависимости от изменения скорости перегонки. [33]
Если колба не имеет боковой отводной трубки ( как это бывает у так называемой колбы Вюрца), то в пробку должна быть вставлена кроме капельной воронки я стеклянная трубка, удобнее Г - образная, для отвода газа. Нагрейте колбу сначала осторожно, затем сильнее. [34]
В каждое колено вставьте электроды, которые на концах могут иметь пробки. Если U-образная трубка не имеет боковых отводных трубок, в пробках следует сделать продольные прорези для выхода образующихся при электролизе газов. [36]
Внутренний диаметр трубки равен 25 2 0 1 мм. В нижнюю часть гильзы плотно вставлена боковая отводная трубка 3, заканчивающаяся мундштуком для присоединения гильзы через резиновый шланг к прибору. Он представляет собой металлический кружок толщиной 2 мм и диаметром 25 2 0 1 мм. По всей площади кружка равномерно распределено 88 сквозных отверстий диаметром 1 2 мм каждое. [37]
Для этого смеситель 8 должен иметь боковую отводную трубку с краном для отвода части газо-паровой смеси в холодильник-конденсатор с приемником. [38]
![]() |
Краны двух - и трехходовой. [39] |
В этом случае холодильник вставляют в горло колбы Вюрца так, чтобы конец его был ниже боковой отводной трубки, к которой присоединяют манометр и вакуум-насос. Нужно брать приемники с возможно меньшим количеством соединений, стремясь, где это можно, пробки заменять стеклянными шлифами. [40]
![]() |
Манометр ртут-ный ( вакуумметр.| Краны двух-и трехходовые. [41] |
В этом случае холодильник вставляют в горло колбы Вюрца так, чтооы конец его был ниже боковой отводной трубки; Соединение с манометром и вакуум-насосом производится через последнюю. Нужно брать приемники с возможно меньшим количеством соединений, стремясь, где это можно, пробки заменять стеклянными шлифами. [42]
В этом случае холодильник вставляют в горло колбы Вюрца так, чтобы конец его был ниже боковой отводной трубки, к которой присоединяют манометр и вакуум-насос. [43]
В двугорлую колбу с боковым отводом помещают смесь 0.05 г-мол. В оба горла колбы вставляют пробки с термометрами так, чтобы шарик одного термометра находился в реакционной смеси, а шарик другого термометра немного ниже отверстия боковой, отводной трубки. Отводную трубку соединяют с приемником, охлаждаемым ледяной водой. Содержимое колбы постепенно нагревают на масляной бане. При температуре 50 - 70 реакционная смесь полностью расплавляется, образуя однородную жидкость, и начинается выделение хлороводорода. Через 15 - 20 минут при температуре реакционной смеси 200 - 210 начинает отгоняться хлорокись фосфора. После охлаждения темнобурая масса нацело закристаллизовывается. Выход сырой хлорокиси фосфора несколько больше теоретического количества - 18.6 г вместо 15.34 г, что, вероятно, объясняется уносом с парами хлорокиси других продуктов реакции. Охлажденная реакционная смесь прибавляется небольшими порциями к 50 мл 20 % водного раствора аммиака, охлажденного ледяной водой, и смесь тщательно растирают. Через 2 часа осадок отсасывают, промывают водой, растирают с раствором 7.0 г едкого кали в 20 мл воды, снова отсасывают и промывают. Из фильтрата при подкислении соляной кислотой выделяется бензолсульфамид, а осадок представляет собой сырой о-фталони-трил. [44]
![]() |
Прибор для получения газов ( хлора. / - пробирка с перманганатом калия. 2-капельная воронка. 3-газоотводная трубка -, 4-цилиндр. [45] |