Cтраница 1
Угольные трубки изготовляют из угольных порошков и каменноугольной смолы и пека в качестве связующего. [1]
Брауне [475] применили две концентрические угольные трубки, которые соприкасаются вверху. В печи Эванса [476] угольная трубка разделена продольными щелями, проходящими почти до нижнего конца; обе подводящие ток клеммы находятся вверху. Однако такого рода меры или другие, применявшиеся ранее Руффом, приводят к тому, что трубки легко раскалываются. [2]
Обычно хлор подается через плотную угольную трубку с наконечником из чистого графита, который погружен в расплав. Электрод может либо непосредственно погружаться в исследуемый расплав, либо заключаться в кварцевую пробирку, снабженную пористой диафрагмой. [3]
Камерный электрод представляет собой вертикально расположенную угольную трубку с внутренним диаметром 6 мм. Снизу трубка закрывается глухой угольной пробкой, сверху вставляется угольная пробка высотой 10 мм, имеющая отверстие диаметром 2 мм для выхода паров. Верхним электродом служит медный стержень. Спектры возбуждают низковольтной искрой при емкости разрядного контура 20 мкФ и токе 2 А. Индуктивность задается тремя витками медной проволоки, диаметр витка 70 мм, омическое сопротивление не вводится. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28. В качестве аналитических приняты линии I 1Г 305 54 нм и Вг III 292 69 нм. Для повышения чувствительности анализа 5 - 6 г пробы испаряют из колбы ( из пирексного стекла), обогреваемой цилиндрической электропечью. Колбу с наружным шлифом закрывают крышкой, имеющей вертикальную отводную трубку, на которую плотно насаживают угольный электрод с отверстием для выхода паров, верхний электрод - медный стержень. При испарении 2 5 г пробы предел обнаружения иода и брома составляет 4 мкг / г. При регистрации спектров на приборе-с большей дисперсией, в частности на спектрографе КСА-1, чувствительность повышается в 2 - 3 раза. [4]
![]() |
Диаграмма пар - жидкость для HF - Н2О при давлении 1 am. устройством типа винтового. [5] |
Пыль, осевшая в угольных трубках, через определенные промежутки выдувалась обратно струей азота высокого давления. В других системах газ, выходящий из трубы реактора, входил сбоку в фильтрующую камеру, и пыль выдувалась обратно в небольшой бункер. [6]
![]() |
Конструкция силитовой печи. [7] |
В этих печах нагревательным элементом является угольная трубка. Впервые конструкция таких печей была предложена Нернстом и Тамманом; часто их просто называют печами Таммана. Крупные модели таких печей применяются в технике, а поэтому они имеются в продаже. Изготовлять такие печи самому экспериментатору нецелесообразно, так как наиболее дорогой их частью является мощный трансформатор, дающий ток от нескольких сот до 1000 А при напряжении около 10 В. Особая конструкция печи позволяет быстро осуществлять замену угольных трубок, продолжительность работы которых при высоких температурах невелика. При помощи таких печей можно легко осуществить нагревание выше 2000 С. Внутри трубки всегда существует восстановительная атмосфера. В тех случаях, когда это нежелательно, следует применять вставную керамическую трубку. Керамическую трубку следует закреплять таким образом, чтобы в средней горячей зоне она не касалась стенок угольной трубки. [8]
Лесли 3 разлагая парафинистый керосин в угольной трубке, нагретой до 815, выделил олефины, третью часть которых составлял пропилен. При 600 60 % разложенного парафина выделялись в виде газа и 36 % в виде жидкого конденсата с удельным весам 0 770 и с содержанием парафиновых углеводородов 11 8 % ( арсматические углеводороды отсутствовали); при 800 - 18 % жидких продуктов с удельным, весом 0 910, среди них бензол и толуол; при 1000 - полное разложение на элементы. [9]
Большое количество разнообразных вакуумных печей с угольными трубками было сконструировано для максимальных температур 1750 - - 2000; от печи Руффа они отличаются горизонтальным расположением угольной трубки [473, 474], применением при очень простой конструкции очень большого стеклянного баллона [474] или иной формы нагревателя. [10]
Внутри закрытого крышками железного герметичного реактора помещена нагреваемая электрическим током угольная трубка. На рис. 487 эта установка изображена в разрезе. Во внутренней части угольной трубки 1 помещают узкий высокий трубчатый тигель для загрузки смеси. Печь присоединяют к мощному трансформатору низкого напряжения, который при напряжении во вторичной обмотке, приблизительно равном 12 В, создает в печн ток в 600 - 900 А в зависимости от той температуры, которую желательно получить. В качестве начального давления газа, наполняющего трубку ( азот или аргон), следует выбрать давление, например, от 60 до 70 бар. Затем после включения печи давление быстро повышается до 150 - 200 бар н снова немного понижается на протяжении десятиминутиого плавления, например до 70 - 100 бар. В течение всего процесса бомбу охлаждают в проточной воде, для того чтобы находящиеся под давлением стальные детали были холодными. В этом типе печей трудно обеспечить полную герметичность. [11]
![]() |
Схема стугенча-того трансформатора.| Схема упрощенной печи с угольным сопротивлением. [12] |
В этой печи легко получить любую температуру до 3000, подбирая угольные трубки соответствующей длины и диаметра. [13]
Недавно группа исследователей [7] провела детальное изучение этой важной реакции, применяя в качестве анода пористые угольные трубки, а в качестве электролита раствор хлористого натрия. Они нашли, что при этой реакции получаются как этиленхлоргидрин, так и этилен-гликоль; выход зависит от условий опыта. [14]
Анализируемое вещество ( 1 - 3 г) постепенно нагревают до 2000 в электрической печи из очищенной угольной трубки; выделяющиеся пары поступают в дугу через специальную угольную трубочку, которая служит катодом. Таким путем отделяют легколетучие элементы от основных составных частей анализируемого материала и понижают предельную концентрацию открытия ниже среднего содержания названных элементов в земной коре. [15]