Окислительная трубка
Cтраница 3
Метод сожжения в токе кислорода или воздуха обычно применяют при определении элементов в виде их летучих продуктов окисления, реже нелетучего остатка. Пробу помещают в небольшую кварцевую, фарфоровую или платиновую лодочку, которую вводят в горизонтально расположенную окислительную трубку, обычно изготовленную из кварца. [31]
Небольшая реконструкция системы сожжения позволяет перейти к статическому режиму сожжения. Для этого в газовую схему включают U-образный реактор ( стальной), заполненный восстановленной проволочной медью, и переключающий кран, который сое диняет реактор 13 и один из концов TJ-образной трубки, а второй с колонкой, заполненной полисор-бом; командным прибором задается режим работы. Окислительная трубка заполняется только кварцевой крошкой и смесью последней с оксидом WVI. После 50 - 60 анализов медь в восстановительной трубке должна быть заменена. Такой режим рекомендуется использовать при анализе трудно газифицирующихся соединений, так как в этом случае время сожжения составляет 40 - 60 с и осуществляется в атмосфере кислорода. [32]
 |
Варианты ( а, б, в заполнения кварцевых трубок анализатора при автоматическом определении С, Н. [33] |
Окислительная и восстановительная трубки анализатора представляют собой кварцевые трубки с внутренним диаметром 100 мм и длиной около 260 мм. Окислительную трубку нагревают в электропечи до 850 - 1050 С, а восстановительную - до 500 - 650 С независимо от первой. Для измерения температуры в анализатор вмонтирована термопара. Возможность регулировать температуру окислительной трубки в сравнительно широком интервале позволяет применять разные катализаторы. [34]
Наполнитель восстановительной трубки Си улавливает избыточный непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота в азот. В первом варианте ( а) восстановительную трубку 1 заполняют проволочной медью, уплотняют кварцевой ватой, на выходе заполняют слоем 2 - 3 см серебряной ваты или серебряной проволоки. Окислительную трубку 2 заполняют следующим образом: на расстоянии 6 - 7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, затем насыпают слой 16 - 17 см CuO, тонкий слой серебряной ваты, уплотняют пробкой из кварцевой ваты. [35]
Для того чтобы полностью смочить насадку аппарата, его наполняют до шлифа 20 / с-ным едким натром, дают раствору свободно стечь обратно в склянку. Шлиф должен оставаться сухим. Теперь снимают колпачок с окислительной трубки, которая находится в нагретой до 120 гранате, и присоединяют поглотительный аппарат. Рекомендуется надеть на него коническую колбу емкостью 100 мл, в которой будут вести титрование. [36]
Начало и конец разложения вещества очень удобно наблюдать по изменению окраски пятиокиси иода в окислительной трубке вследствие выделения фиолетовых паров иода. По окончании разложения, которое в большинстве случаев продолжается 10 - 15 мин. Затем закрывают краны аспиратора и аппарата с аскаритом, отъединяют окислительную трубку с аппаратом для поглощения иода от U-образпой трубки с едким кали и взвешивают, как описано выше. [37]
 |
ПДК вредных веществ в воздухе, мг / м3, на уровне дыхания человека. [38] |
Линейно-колористический метод основан на реакции двуокиси азота с индикаторным порошком. Концентрация двуокиси азота пропорциональна длине столбика индикаторного порошка, изменившего окраску. Чтобы определять содержание окиси азота NO, пробу предварительно пропускают через окислительную трубку, а затем через индикаторную. [39]
Пробирку присоединяют к прибору и в течение 15 - 20 мин. Затем в сосуды для титрования приливают по 1 00 или по 1 50 мл 0.05 JV раствора барита и производят сожжение. Температуру в пробирке для сожжения поддерживают в пределах 400 - 425 С, в окислительных трубках с окисью меди - в пределах 400 - 450 С. Сожжение проводят в течение 30 мин. После сожжения через прибор еще 10 - 12 мин. [40]
Метод сожжения в токе кислорода или воздуха обычно применяют при определении элементов в виде их летучих продуктов окисления, реже нелетучего остатка. Пробу помещают в небольшую кварцевую, фарфоровую или платиновую лодочку, которую вводят в горизонтально расположенную окислительную трубку, обычно изготовленную из кварца. К одному концу окислительной трубки присоединяют адсорбционную ячейку для улавливания летучих продуктов. Через другой конец трубки подают под небольшим давлением кислород или воздух. [41]
Как только трубка промыта азотом, закрывают кран колпачка 14, выключают обводную трубку 12 и пропускают азот через боковой отросток в трубку для сожжения, присоединив смоченную 20 % - ным раствором едкого натра поглотительную трубку, шлиф которой предварительно насухо вытерт ватой. Затем включают автомат и начинают сожжение вещества. Нагреватель 15 должен продвинуться на 13 см в течение 15 мин. Вскоре после разложения вещества в окислительной трубке появляются густые пары иода, осаждающиеся в поглотительной трубке. [42]
 |
Схема расположения и подачи навесок образцов в окислительной трубке при автоматическом определении С, Н, N. [43] |
Несколько навесок по 0 5 - 1 мг полимера взвешивают с погрешностью не более 0 02 мг в алюминиевых лодочках, засыпают продуктом разложения пермангана-та серебра. Лодочки с образцами укладывают пинцетом в бункер в том порядке, в каком они взвешивались. Перед серией образцов и в конце помещают лодочку с катализатором ( контрольный опыт), а каждый пятый, десятый и пятнадцатый образец используют в качестве стандартных. Заполненный бункер осторожно помещают в холодную часть окислительной трубки ( рис. 8), откуда образцы вводятся с помощью магнита в зону сожжения. Перед началом сожжения подключают к анализатору воду, гелий ( скорость гелия на выходе 60 - 80 мл / мин, давление на входе 2 9 - 105 Па) и включают печи. После того, как печи примут необходимую температуру, проводят несколько контрольных опытов, включают ток, настраивают самописец и начинают сожжение. [44]
В течение 10 мин постепенно, при помощи кварцевого толкателя и магнита, лодочку вводят в нагретую зону печи. Вначале лодочку выдерживают 2 мин перед раскаленной зоной трубки и уже затем продвигают дальше. Когда лодочка окажется в раскаленной зоне, начинается выделение паров йода. Продувание системы азотом продолжают до прекращения выделения фиолетовых паров йода в окислительной трубке и до побеления пятиокиси йода, для чего требуется около 10 мин. После этого отводят в сторону печь-грелку, отделяют от системы реометр, счетчик пузырьков, U-образную трубку с хлористым кальцием и трубку с едким натром. Трубки закрывают отрезками резиновых шлангов с вставленными в них стеклянными палочками. Снимают, не отделяя друг от друга, трубки с пятиокисью йода и с медью, закрывают их концы такими же резиновыми трубками со стеклянными палочками, охлаждают, затем разъединяют обе трубки и взвешивают порознь, определяя в одной из них привес за счет йода ( медь), в другой - убыль массы пятиокиси йода. Взвешивают также U-образную трубку с едким натром, определяя в ней привес за счет углекислоты, образовавшейся при определении. [45]
Страницы: 1 2 3 4