Cтраница 2
Реакционная трубка 9 длиной 720 мм с внутренним диаметром 20 мм, выполнена из стали Ст. Обогрев осуществляется с помощью спиралей, намотанных на трубку. Азот и водород для гидрирования пропускают через расходомер и осушители. [16]
![]() |
Схема установки для одновременного сожжения и газовой хроматографии. [17] |
Реакционная трубка 5 с карбидом кальция длиной 20 см н внешним диаметром 1 5 см была изготовлена из стекла. Стеклянная ловушка 6 для двуокиси углерода и ацетилена была пальчикового типа, длиной 26 см, внешним диаметром 2 см. В верхней части к ней была припаяна вводная трубка диаметром 8 мм. Ловушку охлаждали погружением в сосуд Дьюара емкостью 600 мл, наполненный жидким азотом. [18]
Реакционная трубка представляет собой стеклянную оболочку с железной трубкой внутри, которая предохраняет продукт от загрязнения стеклом. В конце аппарата установлен барботер с серной кислотой для устранения попадания следов влаги в реакционную трубку. Трифторид брома помещают в никелевую лодочку. Аппаратуру вначале продувают азотом, затем в 6 вводят лодочку с трифторидом брома, вновь продувают азот для удаления проникшего кислорода и впускают моноокись азота. Реакция сопровождается выделением брома. Летучие продукты реакции задерживаются в охлаждаемых ловушках. Реакцию заканчивают, когда прекратится выделение брома и тепла. Проводят быстрое охлаждение азотом и собирают продукты реакции. Полученный NOBrF4 может быть загрязнен наряду с трифторидом брома и следами фторида меди и продуктами реакции фторида кремния с тетрафтороброматом нитрозила. Фторид кремния образуется в результате реакции BrF3 и NOBrF4 со стеклом. Очищают NOBrF4 сублимацией в медленной струе сухого азота в аппаратуре из никеля. Лодочку помещают внутрь печи при 100 - 120 С. Кристаллы осаждаются на пикеле, охлаждаемом струей холодной воды. [19]
Реакционная трубка содержит две вольфрамовые проволоки, эмиттер и коллектор, точечно приваренные к подводящим проводам таким образом, что они пересекаются под прямым углом, а разделяющий их промежуток приблизительно равен 1 мм. [20]
![]() |
Реактор пиролиза углеводородного сырья в трубках, орошаемых расплавленным свинцом.| Реактор пиролиза. [21] |
Реакционные трубки установки, изображенной на рис. 23, имеют диаметр 10 мм, длину 1700 мм, а холодильник продуктов реакции состоит из 60 трубок диаметром 3 мм и длиной 300 мм. [22]
![]() |
Прибор для проведения реакций с бромом. [23] |
Простая реакционная трубка ( рис. 163) оказывается наиболее пригодной в том случае, когда имеются опасения закупоривания трубки сублимирующимся продуктом реакции. В этом приборе позади лодочки расположено углубление, в котором собирается продукт реакции и в некоторых случаях его можно нагревать при одновременном пропускании газа. Легколетучие продукты реакции улавливают в конденсационном сосуде, подсоединенном в конце прибора. [24]
Реакционную трубку с хлоридом металла ( методику получения см. выше) охлаждают сухим льдом, прибавляют к хлориду 1 мл ( предусмотрен необходимый избыток. [25]
Реакционную трубку помещают в химический стакан и взвешивают с точностью до 0 05 мг. При помощи капиллярной пипетки ( или капилляра с поршнем - для твердых веществ) на дно реакционной трубки помещают такую порцию образца, которая должна прореагировать примерно с 0 3 мг-экв гидроокиси калия, и снова взвешивают с той же точностью. Быстро добавляют 1 00 мл раствора гидроокиси калия и запаивают реакционную трубку в кислородном пламени. По охлаждении до комнатной температуры трубку вскрывают и переносят содержимое в коническую колбу емкостью 75 мл ( см. пример 5), обмывая трубку 15 мл дистиллированной воды. Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт. [26]
Реакционную трубку 7 заполняют следующим образом: нижнюю часть трубки заполняют кусочками кварца; слой кварца II высотой 280 мм должен располагаться на расстоянии 120 мм от нижнего края трубки и поддерживаться пыжом 12 из свернутой медной проволоки или сетки. Сверху на кусочки кварца - укладывают пластинку из кварцевого стекла или асбестовую прокладку с большим числом узких отверстий. [27]
Реакционную трубку нагревают до 330 - 340 ( примечание 3) и продувают током азота. Затем в градуированную капельную воронку помещают раствор 258 г ( 3 моля) тетрагидропирана ( примечание 4) и 559 г ( 6 молей) анилина и вводят его в реакционную трубку со скоростью 90 - 100 мл в час. Катализат, который собирают в 1-литровую колбу, содержащую 10 г хлористого натрия, состоит из светложелтой маслянистой жидкости и нижнего водного слоя. После того как прибавление реагентов будет закончено, через реакционную трубку пропускают в продолжение 20 - 30 мин. [28]
Реакционную трубку присоединяют к трубке с натронной известью, погруженной в баню со льдом, избыток фосгена удаляют при пониженном давлении и к смеси добавляют раствор 30 мг глицина в 1 мл воды и эквивалентное количество едкого натра. Раствор энергично перемешивают в продолжении 10 мин. При добавлении 1 же соляной кислоты ( примечание 4) мгновенно образуется осадок. После охлаждения смеси в бане со льдом осадок собирают и промывают холодной водой. [29]
![]() |
Прибор для синтеза SiCl2. [30] |