Ректифицирующая трубка

Cтраница 2

А, вывод холодного воздуха; 15-лист резины для предохранения от влаги; 16-липкая лента, удерживающая резину; 17-обычное асбестовое волокно ( не следует набивать плотно); 18 - набивка асбестовым шнуром диаметром 2 мм; 19 - охлаждающий сосуд; 20-мелкий порошок меди; 21 - продолжение центральной ректифицирующей трубки; 22 - стеклянная вата; 23 - набивка из волокон, надерганных из асбестового шнура; 24-провода термопары; 25-цемент Дехотинского ( типа пицеина); 26-трубка А, ввод жидкого воздуха. [16]

Показанная на рис. 7 лабораторная ректификационная колонка имеет головку полной конденсации, состоящую из конденсатора /, в котором конденсируются пары, поднимающиеся из центральной трубки 5, крана 4 для отбора дистиллята, трубки 2 для термометра, соединительной трубки 13 и отводной трубки 16, служащей для отвода пара или жидкости. Ректифицирующая часть колонки состоит из центральной ректифицирующей трубки 5, в которой помещается насадка. В расширение на половину-две трети высоты вставляется колпачок из сетки, который удерживается в узкой части перехода между расширением и капельником; диаметр этого перехода равен диаметру ректифицирующей трубки. Внутренний диаметр расширения должен быть примерно в полтора раза больше внутреннего диаметра центральной трубки. [17]

Состав бутан-бутиленовой фракции ( в %. [18]

Насадка из нихромовой проволоки диаметром 0 2 мм имеет вид трехгранных спиралек размером 1 5X1 5 мм. Отбор проб, поддержание температуры в конденсаторе, запись температуры пара в верхней части ректифицирующей трубки производили автоматически. [19]

Наиболее уязвимыми местами лабораторных ректифицирующих колонок являются шлифы и краны. Стандартные взаимозаменяемые шлифы и пробки кранов, хотя они изготавливаются с определенными разрешаемыми допусками, дают неизбежные потери перегоняемого вещества или окисление из-за подсасываемого воздуха, в особенности при пониженных давлениях. Иногда можно применять смазку для того, чтобы предупредить потери или подсос в тех случаях, когда перегоняются определенные типы соединений. Однако применение смазки исключается при высоких температурах и низких давлениях. Проблема шлифов весьма просто решается припаиванием куба и головки к центральной ректифицирующей трубке колонки. Устройство, показанное на рис. 20, весьма пригодно потому, что один смазанный шлиф можно поддерживать достаточно холодным, так как он не приходит в соприкосновение с большим количеством пара или жидкости. В других частях колонки и вспомогательных приспособлениях, где концентрация пара мала или там, где контакт дестиллята со смазанными поверхностями минимальный, шлифы и краны применяются обычно вполне удовлетворительно; их смазывают смазками, не растворимыми в дестилляте. [20]

Предварительно из нихромовой или никелиновой проволоки диаметром 0 5 мм с помощью электродвигателя с редуктором или токарного станка либо с помощью ручной дрели, зажатой в тиски, готовят спираль, наматывая проволоку на стальной прут диаметром 2 мм и длиной около 1 м таким образом, чтобы витки плотно прилегали друг к другу. Затем полученную спираль растягивают так, чтобы расстояние между отдельными витками составляло 1 мм, и в таком виде наматывают ее на сердечник - стеклянную палочку диаметром 5 мм и длиной 30 см. На концах сердечника делают ушки - отверстия диаметром 2 - 3 мм, служащие для закрепления концов спирали. К одному концу сердечника прикрепляют спираль и наматывают ее на сердечник, укладывая витки, при равномерном натяжении, вплотную один к другому. Если длина спирали окажется недостаточной, то ее наращивают путем вкручивания одного конца в другой, не создавая утолщения. Конец спирали закрепляют во втором ушке. Намотанный описанным способом сердечник помещают в ректифицирующую трубку, для которой выбирают такой отрезок стеклянной трубки, чтобы разность внутренних диаметров ее на протяжении 30 см не превышала 0 5 мм. Диаметр трубки должен быть таким, чтобы сердечник с намотанной спиралью плотно прилегал к ее стенкам. Трубку и насадку предварительно очищают и для облегчения ввода сердечника со спиралью в трубку смазывают насадку маслом. [21]

Колонка № 3 состоит из ректифицирующей трубки 1, диаметром 2 мм и высотой 1000 мм, с шероховатой ( матированной) внутренней поверхностью. Обработка внутренней поверхности трубки производится плавиковой кислотой, с помощью пескоструйки, заполненной мелким шлифовальным стеклом, или поршнем с шлифовальным кружком на конце. С целью предотвращения захлебывания верхний и нижний концы трубки расширены до 6 мм. К нижнему концу на шлифе присоединяется колбочка 2 емкостью 5 - 10 мл. В верхнем расширенном конце устроен сливной стаканчик 3, диаметром 4 мм. Нижний конец стаканчика оттянут так, чтобы образовывались как можно более мелкие капли, которые должны стекать на стенку ректифицирующей трубки. Холодильник 5 устроен непосредственно на верхнем конце трубки 6, являющейся продолжением колонки. Последняя обогревается парами продукта с соответствующей температурой кипения. [22]

Страницы: 1 2