Наполненная трубка

Cтраница 2

Еще раз проверяют проходимость наполненной трубки, как было описано выше, и окончательно калибруют счетчик пузырьков. Затем трубку по всей ее длине прокаливают в токе сухого воздуха или кислорода, после чего в ней можно проводить сожжение веществ, не содержащих азот. Вещества, не содержащие азот, лучше сжигать в токе кислорода, а не в токе воздуха. [16]

Для правильного хода хроматографического разделения необходимо прежде всего иметь плотно и однородно наполненную трубку. При неравномерном наполнении трубки могут образоваться трещинки и разрывы, через которые устремляется раствор. В столбе адсорбента часто также образуются воздушные пузырьки. [17]

Зависимость степени ( % использования хлора ( А от температуры. [18]

При хлорировании в трубке с инертным наполнителем реакция начинается при более низкой температуре, чем в пустом реакторе. До определенной температуры степень использования хлора в наполненной трубке остается большей, а затем ( выше примерно 250) степень превращения хлора в такой трубке отстает от использования хлора в пустом реакторе. При 300 в обоих случаях достигается полное использование хлора. [19]

Оригинальный метод органического микроанализа разработан М. О. Коршун и В. Сущность этого метода заключается в том, что сожжение производится в ничем не наполненной трубке в струе кислорода. Навеска в 3 - 5 мг вещества помещается в цилиндрический стаканчик из кварца, который вводят в трубку для сожжения ( в горизонтальном положении); через трубку проходит струя кислорода. [20]

Чтобы быстро заполнить трубку без пузырьков воздуха, предварительно нужно научиться заполнять ее водой. Трубку наполнить до краев, чтобы жидкость образовала выпуклый мениск, затем осторожно сбоку надвинуть покровное стеклышко и навинтить кольцо, прижимающее стекло к торцу трубки. Наполненную трубку обтереть снаружи фильтровальной бумагой, обратив особое внимание на чистоту, сухость и прозрачность стекол, закрывающих концы трубки, и поместить в желобок поляриметра в крайнее положение, ближайшее к окуляру. [21]

Каталитическое парофазное хлорирование толуола. [22]

Мы видим, что ниже 310 в ненаполненной трубке при объемной скорости в 2 7 обратных минут реакция не доходила до конца. Увеличение количества хлора вызывает образование больших количеств хлористого) бензилидена. С другой стороны, в наполненной трубке можно было бы практически довести реакцию до конца при 250, но при этом возрастает тенденция к пиролизу. [23]

За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально, уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [24]

За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально-уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [25]

Окись меди ( для анализа), измельченную и просеянную через сито 2 мм, осторожно восстанавливают в трубке для сжигания чистым, не содержащим мышьяка водородом, не допуская спекания. Металлическую медь для удаления спекшихся частиц растирают и дигерируют с уксусной кислотой для удаления оснований, промывают основательно водой и снова окисляют в трубке для сжигания в токе кислорода. Повторное восстановление до металла и окисление производятся с целью разрыхления массы; окончательное же превращение в металлическую медь происходит уже в наполненной трубке. [27]

Навеску помещают в грушу и последнюю через широкое отверстие наполовину заполняют водой. Отверстие груши закрывают пробкой и встряхивают грушу с содержимым 5 мин. Затем широкий конец трубки Генгля присоединяют резиновой трубкой к широкому концу груши и через воронку с узким оттянутым концом наполняют трубку ( через ее нижнее отверстие диаметром 4 мм) дистиллированной водой. Наполненную трубку переворачивают и устанавливают ь вертикальном положении ( как показано на рис. 26), укрепляя ее на штативе. [28]

Синтез S2O6F2 проводят в медной трубке ( длина 90 см, диаметр - 7 - 8 см) в присутствии AgF2 как катализатора. Катализатор получают следующим образом. Через наполненную трубку про-лускают при 200 С фтор вплоть до насыщения и получают AgF2, используемый как катализатор. От колбы отходят газоотводные трубки, соединяющие ее с реакци-онным сосудом. Газоподводящая и газоотводная трубки имеют краны для того, чтобы их можно было перекрыть при попадании жидкости. Скорость подачи обоих газов и их количество контролируют: фтор должен быть всегда в небольшом избытке. В реакционной трубке устанавливают температуру 150 С; время пребывания в ней тазов 15 мин. [29]

Затем пипеткой отбирают 25 мл раствора кислоты и вливают ее в колбу с раствором сахара. Смесь тотчас же тщательно перемешивают и быстро наливают в поляриметрическую трубку 7, предварительно помыв ее дестиллиро-ванной водой и сполоснув дважды небольшим количеством исследуемого раствора. При этом необходимо следить, чтобы в трубке с раствором не было пузырьков воздуха. Для этого ее наполняют до краев, причем таким образом, чтобы жидкость образовала выпуклый мениск; затем осторожно надвигают сбоку стекло и закрывают им отверстие трубки. После этого навинчивают штуцер, прижимающий стекло к торцам трубки, и следят за тем, чтобы трубка не протекала. Наполненную трубку погружают в термостат и вынимают ее оттуда только на время, необходимое для перенесения в поляриметр и для производства отсчета. После каждого отсчета трубку с реагирующей смесью вновь погружают в термостат. [30]

Страницы: 1 2 3