Cтраница 2
Очищенный от оксидов калий оттирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до температуры 250 С. Калий медленно испаряется и конденсируется в виде гидрида во втором колене трубки. После охлаждения гидрид калия запаивают в трубке. Оставшийся калий также насыщен водородом. Гидрид калия на воздухе вспыхивает. [16]
Очищенный от окислов, калий обтирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до 370 - 400 С. [17]
Сульфид, выпавший при этом в виде аморфного осадка, отфильтровывают, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают при слабом нагревании в вакууме. Для возгонки его помещают в трехколенную трубку из тугоплавкого стекла. К последней присоединяют источник сероводорода. Осушенный в колонке с хлористым кальцием сероводород пропускают через нагретую до 730 - 750 С трубку с сульфидом олова; последний перегоняется в среднее колено трубки, в котором его и запаивают. [18]
Сульфид, выпавший при этом в виде аморфного осадка, отфильтровывают, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают при слабом нагревании в вакууме. Для возгонки его помещают в трехколенную трубку из тугоплавкого стекла. К последней присоединяют источник сероводорода. Осушенный в колонке с хлористым кальцием сероводород пропускают через нагретую до 730 - 750 трубку с сульфидом олова; последний перегоняется в среднее колено трубки и там его запаивают. [19]
Хлорид цинка плавится при 313 С и при работе по указанной методике сплавляется в лодочке. Чтобы избежать этого, предварительно подсушенный хлорид цинка ( 3 - 5 г) помещают в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла ( можно без лодочки), прокаливают его в течение 15 - 20 мил при 200 - 250 С в токе сухого хлористого водорода, а затем, удалив нагреванием влагу из трубкп, перегоняют при 600 - 616 С в слабом токе хлористого водорода в следующее колено трубки. Возгонка при указанной температуре идет медленно, и для ее ускорения температуру можно повысить до 680 - 700 С. Для храпения возогианпый продукт запаивают в трубке. [20]
Хлорид цинка плавится при 365, и при работе по указанной методике он сплавляется в лодочке. Чтобы избежать этого, предварительно подсушенный хлорид цинка в количестве 3 - 5 г помещают в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла ( можно без лодочки), прокаливают его в течение 15 - 20 мин. Для хранения возогнанный продукт запаивают в трубке. [21]
Чистый гексахлорид вольфрама WC1, получается при хлорировании вольфрама, не содержащего окислов. Очищенный таким образом от окислов вольфрам хлорируют хлором, не содержащим паров воды и кислорода. Для очистки и осушки хлор пропускают через слой раскаленного угля. Полученный сублимат гексахлорида вольфрама загнивают в следующем колене Б трехколенной трубки ( стр. [22]
В большинстве случаев крупинки молибдена, применяемого в качестве исходного вещества для хлорирования, покрыты с поверхности окисной пленкой. Поэтому пентахлорид, полученный из такого материала, обычно загрязнен оксихлоридом молибдена. Чтобы избежать такого загрязнения, следует перед хлорированием удалить с поверхности молибдена окисную пленку. Для этого молибден в количестве 3 - 4 г помещают в стеклянную трехколенную трубку для хлорирования ( стр. Дальнейшим нагреванием реактора в токе хлористого водорода отгоняют оксихлорди молибдена так, чтобы пары его удалились через отводную трубку. Затем реактор охлаждают, продолжая пропускать хлористый водород; хлористый водород вытесняют хлором, очищенным от кислорода и паров воды ( см. стр. Образующийся пентахлорид МоС15 конденсируется во втором колене трубки в виде темных кристалликов. [23]