Cтраница 3
По окончании реакции содержимое колбы выливали в воду ( туда же прибавляли остаток из конденсационных трубок после отгонки из них NaOi); выделившийся при этом осадок отфильтровывали от кислого фильтрата, в котором находились растворенные мононитрохинолин и хинолин ( в виде солей), и обрабатывали 40 % - ным раствором КОН; из щелочной жидкости динитрохинолин экстрагировали бензолом. Бензольный раствор, по сле сушки над твердым КОН, кипятили в течение нескольких часов с животным углем для осветления первоначально темной жидкости, затем из него отгоняли растворитель и продукт очищали многократным осаждением водой из спиртового раствора и лигроином из бензольного. [31]
По окончании реакции содержимое колбы выливали в воду ( туда же прибавляли остаток из конденсационных трубок после отгонки из них N204); выделившийся при этом осадок отфильтровывали от кислого фильтрата, в котором находились растворенные мононитрохинолин и хинолин ( в виде солей), и обрабатывали 40 % - ным раствором КОН; из щелочной жидкости динитрохинолин экстрагировали бензолом. Бензольный раствор, по сле сушки над твердым КОН, кипятили в течение нескольких часов с животным углем для осветления первоначально темной жидкости, затем из него отгоняли растворитель и продукт очищали многократным осаждением водой из спиртового раствора и лигроином из бензольного. [32]
При наличии в газе следов водорода и метана продукты их сожжения собираются во второй конденсационной трубке. По кривой разделения этих продуктов сожжения ( С02, Н20) можно определить содержание водорода и метана. [33]
Блок представляет собой металлическую толстостенную трубку, в которую впаян патрубок; внутрь патрубка входит конденсационная трубка. Пространство между стенками этих металлических трубок заполнено медными или латунными опилками или стружками. Нижняя стенка блока имеет ряд отверстий. Кроме того, в блоке имеется еще одна латунная трубка, куда вставляется термометр или термопара. [34]
Его помещают в воздушную баню так, чтобы снаружи оставалась головка с краном и часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и кристаллы осядут в виде кольца на выступающей части трубки 2, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. [35]
В этом случае рекомендуется определять количество вещества, удаленное из системы, непосредственным взвешиванием в конденсационной трубке [419], закрываемой кранами, или взвешивать его после поглощения, или же, наконец, определять как-либо аналитически. При использовании тензиэвдиометра необходим только один кран между сосудом с веществом и поглотительной трубкой. Это имеет особое значение тогда, когда подлежащее удалению вещество, например сера, находится в rasoo6pa3HOMN состоянии только при высокой температуре. [36]
![]() |
Прибор Мейснера. [37] |
Откачивают прибор и впускают анализируемый газ до давления около 1000 мм рт. ст. После этого погружают конденсационную трубку 4 до половины ее высоты в сосуд Дьюара с жидким водородом и плотно закрывают его крышкой для предотвращения конденсации в нем воздуха. [38]
В конденсаторах, работающих на морской воде, защищают от обесцинкования латунные трубные днища, в которые вставлены конденсационные трубки. [39]
В этих установках анализируемый подпочвенный воздух проходит через КОН и Р205 для удаления С02 и Н20, а затем через конденсационную трубку, погруженную в жидкий азот. Здесь задерживается так называемая тяжелая фракция, содержащая углеводороды С2 и выше, а также N20 и другие газы, которые не откачиваются при температуре жидкого азота. Воздух, прошедший через конденсационную трубку, поступает затем через трубку с накаленной платиновой проволокой для сожжения газа. В этой трубке сгорает метан, а образовавшийся углекислый газ после удаления паров воды задерживается в отдельной конденсационной трубке, погруженной в жидкий азот. После создания вакуума в приборе замеряют количество тяжелой фракции и углекислого газа, полученного при сожженип метана. Для проведения этого замера удаляют жидкий азот, собирают газ в капилляре и замеряют давление газа. [40]
При необходимости повысить точность определений берут большее количество газа, последовательно забирая несколько порций его в бюретку и направляя их в конденсационные трубки. Газ, содержащий углеводороды, попадая в первую же трубку, конденсируется, переходя в жидкое состояние. Если в газе имеется значительное количество неконденсирующихся компонентов, например в нем присутствуют азот, кислород, водород, то газ заставляют несколько раз циркулировать по всей системе, пользуясь насосом и бюреткой. При этом все углеводороды переходят в жидкое и твердое состояния с ничтожной упругостью пара, кроме метана, который в некоторой своей части будет находиться в газообразном состоянии. [41]
Из склянки СБ, наполненной 85 / 0-ной серной кислотой, газовая смесь, содержащая синильную кислоту, освобожденная от аммиака, поступает в конденсационные трубки. Трубки находятся в сосудах Дюара DI и Dv наполненных охладительной смесью, состоящей из твердой углекислоты и спирта. В конденсационных трубках сжижается большая часть образовавшейся HCN в виде без-эодной кислоты. Несконденсировавшаяся синильная кислота поглощается при дальнейшем следовании газовой смеси, выходящей из кон - денсацяонных сосудов, в шариковой трубке Пелиго Р2 и в склянке Съ наполненных 4 N раствором едкого натра. Далее смесь идет в газоотвод и сгорает нацело в пламени горелки. [42]
![]() |
Прибор для возгонки в вакууме с горизонтальной конденсационной трубкой. [43] |
Такая конструкция удобна и для дробной возгонки; для этого нрибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. [44]
![]() |
Прибор для возгонки в вакууме с горизонтальной конденсационной трубкой.| Трубка для возгонки в парах кипящей жидкости. [45] |