Cтраница 4
В последних двух приборах фильтровальную трубку 2 устанавливают так, чтобы микропробирку 7 можно было поднимать и опускать. Фильтровальную трубку сначала погружают в верхнюю часть раствора. По мере отсасывания жидкости трубку постепенно опускают. [46]
В промежуток времени, пока происходит выделение осадка, подготавливают новую фильтровальную трубку ( стр. Фильтровальную трубку промывают водой, горячей разбавленной азотной кислотой и дистиллированной водой, независимо от того, новая она или уже была в употреблении, и затем вытесняют воду, двукратно наполняя трубку спиртом и эфиром или ацетоном. Трубку вытирают сначала влажной фланелью, потом кусочком сухой замши, затем помещают ее в вакуум-эксикатор без осушителя. Эксикатор соединяют с водоструйным насосом и после отсасывания оставляют в нем трубку на 30 мин. Если по истечении этого времени фильтровальная трубка перестает пахнуть эфиром или ацетоном, она готова для взвешивания. [47]
Промытую фильтровальную трубку вынимают из резиновой пробки, вытирают снаружи полотенцем и вставляют ее конец в резиновую трубку, соединенную с вакуумной резиновой трубкой насоса. Через фильтровальную трубку пропускают слабый ток воздуха, не прекращая его, помещают трубку в широкий канал сушильного блока, нагретого до 120 С, и сушат ее в течение 5 мин. Вслед за этим тонкий конец фильтровальной трубки помещают на 5 мин в узкий канал, чтобы удалить оставшиеся следы влаги. Затем отключают насос, снимают воздушный фильтр и высушенную фильтровальную трубку вытирают. При этом трубку надо всегда держать наклонно открытым концом вверх, так как осадок галогенида серебра не всегда прочно держится на асбесте. Трубку вытирают так же, как и поглотительные аппараты ( стр. Вытертую трубку укладывают на подставку для поглотительных аппаратов и оставляют на 15 мин рядом с весами для охлаждения. После этого трубку кладут на весы так же, как и поглотительные аппараты, при помощи вилки для переноса трубочек и через 5 мин взвешивают с точностью до 0 005 мг. [48]
Часто применяют фильтрование по методу трех взвешиваний. Для этого погружные фильтровальные трубки до и после фильтрования взвешивают до постоянного веса совместно с сосудом, в котором производилось осаждение. При первом взвешивании определяют вес микростакана с погружной трубочкой, во втором - вес микростакана с погружной трубочкой и навеской, в третьем - вес мнкростакана с погружной трубочкой и весовой формой. Все операции - растворение, фильтрование, сушку, взвешивание - производят в одном сосуде, что исключает возможность потерь. Погружные трубочки при фильтровании подсоединяют к вакуумной системе через отстойник. Не следует погружать трубочки в нижние слои жидкости и тем более насасывать осадок. После фильтрования таким же образом производят промывание и трубочку со стаканом помещают в сушильный шкаф. После охлаждения на металлической пластинке прибор с осадком взвешивают. Наиболее удобно производить фильтрование центрифугированием. [49]
Полумикроанализ проводят с небольшими количествами веществ и поэтому, как правило, не применяют фильтрование через бумажный фильтр, вложенный в воронку, фильтрование проводят с помощью прибора для микрофильтрования. Нижний конец капиллярной фильтровальной трубки прибора заполняют мокрой бумажной массой или ватой, разрежение создают при помощи резиновой груши илн водоструйного насоса, присоединяя их к трубке. Можно применять также метод фильтрования под давлением, при котором давлением воздуха фильтруемую жидкость продавливают через фильтр в пробирку. Фильтрование проводят в тех случаях, когда центрифугированием не удается полностью разделить раствор н осадок. [50]
![]() |
Отсасывание с автоматическим перенесением жидкости в воронку.| Фильтровальные трубки г. [51] |
Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость. Также пользуются составными фильтровальными трубками, которые устроены аналогично составным микроворонкам из двух толстостенных стеклянных трубок, соединенных друг с другом отрезком резиновой трубки. Между концами стеклянных трубок находится кружок фильтровальной бумаги. [52]
На рис. 49 изображен применяемый иногда простой тип фильтровальной трубки. Особенно полезной такая фильтровальная трубка может оказаться в тех случаях, когда в первую очередь важен не осадок, а раствор. Она представляет собой небольшую трубку с внутренним диаметром приблизительно 3 мм, с небольшим сужением, сделанным на расстоянии приблизительно 2 мм от нижнего конца. Внутрь трубки, ниже сужения, помещают небольшой валик из фильтровальной бумаги. Этими фильтрами вполне можно заменить фильтры из спеченного стеклянного порошка, если требования, предъявляемые в отношении дисперсности, невысоки или если применение стеклянных фильтров по каким-либо причинам невозможно. Описанная конструкция фильтра по существу представляет собой лишь незначительную модификацию фильтровальной трубки Эмиха, в которой вместо асбеста применяется фильтровальная бумага. Преимуществом этого фильтра является простота его изготовления. [53]
![]() |
Воронка со.| Составная фильтровальная воронка.| Воронка с пришлифованным стеклянным гвоздем. [54] |
На плоский край фильтровальной трубки укладывают кружок фильтровальной бумаги. [55]
![]() |
Прибор для мик - клянной пластинке. затем к бумаге прижимают хорошо отшлифованный конец капиллярной трубки, как показано на.| Микрофильтрование при помощи капилляра. [56] |
Кроме этого способа применяется также фильтрование под давлением. В суженную часть фильтровальной трубки, изображенной на рис. 20, помещают тампон ваты, затем наливают раствор с осадком, а в верхнюю расширенную часть трубки плотно вставляют небольшую резиновую грушу. [57]
В целях контроля желтый осадок, находящийся на бумажной массе фильтровальной трубки, подвергают дополнительной обработке. Для этого в фильтровальную трубку, поставленную на вчетверо сложенный кусок фильтровальной бумаги, вводят 3 капли раствора азотнокислого аммония. [58]