Возбуждение - спектр - примесь
Cтраница 1
Возбуждение спектра примесей, отделенных от массы основного вещества пробы и расположенных в виде тонкого и прочного слоя на поверхности подставного электрода, создает условия для получения наибольшей чувствительности определений. [1]
Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. [2]
Метод основан на предварительном отделении примесей от основы фракционной дистилляцией в испарителе с последующим возбуждением спектра примесей в дуге переменного тока и измерением почернений соответствующих спектральных линий. Процессу фракционной дистилляции предшествует измельчение кристаллического карбида кремния в специальной ступке. [3]
 |
Влияние величины навески пробы ( алю. мс-аммонийные квасцы на интенсивность линий. [4] |
Поскольку это соединение, как показано в работе [5], хороший хлорирующий носитель, оно может оказывать благоприятное действие на возбуждение спектра примесей в процессе спектрального анализа азотнокислого кобальта. [5]
Большую роль в повышении чувствительности определений играет правильно проведенное возбуждение спектров конденсатов, позволяющее экономно использовать в источнике света ничтожное количество примесей. Следует поэтому разобрать факторы, обусловливающие наилучшее возбуждение спектров примесей. [6]
Некоторые соединения, предложенные в качестве коллекторов, например, сульфат ( нитрат) стронция [633] или окись бериллия [327] не получили широкого распространения. В частности, первое - вследствие относительно высоких ( худших) по сравнению с угольным порошком относительных пределов обнаружения элементов, второе - из-за токсичности и сложности переведения соединения в стабильную форму. Наиболее употребительным способом возбуждения спектра примесей, сконцентрированных на коллекторе, является сжигание в дуге постоянного тока порошка концентрата, помещенного в канал угольного графитизированного электрода, до полного выгорания пробы. Гораздо реже в этом случае используют метод фракционного испарения из глубоких каналов, в том числе в присутствии носителей. [7]
Некоторые соединения, предложенные в качестве коллекторов, например, сульфат ( нитрат) стронция [633] или окись бериллия [327] не получили широкого распространения. В частности, первое - вследствие относительно высоких ( худших) по сравнению с угольным порошком относительных пределов обнаружения элементов, второе - из-за токсичности и сложности переведения соединения в стабильную форму. Наиболее употребительным способом возбуждения спектра примесей, сконцентрированных на коллекторе, является сжигание в дуге постоянного тока порошка концентрата, помещенного в канал угольного графитизированного электрода, до полного выгорания пробы. Гораздо реже в этом случае используют метод фракционного испарения из глубоких каналов, в том числе в присутствии носителей. [8]
Метод испарения позволяет использовать большую навеску пробы ( до нескольких граммов) и благодаря этому повысить не только чувствительность анализа, но и его воспроизводимость, так как при малом содержании примесей роль неравномерности их распределения повышается и для получения надежных результатов требуется усреднение по большой навеске. В связи с тем что анализу подвергается тонкий слой конденсата на торце электрода, вредное влияние загрязнений резко уменьшается. Кроме того, облегчается выбор источника возбуждения спектров примесей. В случае необходимости пробу подвергают предварительной химической обработке для получения соединений с нужными свойствами, в частности с летучестью. [9]
Страницы: 1