Cтраница 1
Возбуждение спектра пробы связано с рядом сложных и часто трудно контролируемых процессов. Первые идут на поверхности твердой или жидкой фазы, вторые - преимущественно в плазме разряда. И те и другие влияют на интенсивности спектральных линий всех компонентов пробы. [1]
![]() |
Железный элек. [2] |
При возбуждении спектра проб методом вдувания тоже приходится считаться с фракционированным поступлением компонентов из зерен руды, которые не успевают полностью испариться в зоне разряда. [3]
Метод основан на возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока при сжигании пробы в тонкостенном угольном аноде. [4]
Определение примеси циркония основано на возбуждении спектра пробы и примеси в низковольтной полярной искре. [5]
Метод, предложенный Керекесом [14], основан на возбуждении спектров проб в прерывистой дуге. Пробу, смешанную с 9-кратным избытком графита ( общая навеска 20 мг), полностью испаряют из графитовой чашки-анода в дуге при силе тока 10 А. За время испарения пробы получают шесть последовательных спектров с экспозицией 30 с для каждого. Концентрации элементов определяют по появлению в спектрах аналитических линий и по их почернениям, используя для сравнения пять различных серий из 7 - 8 спектров каждая, которые содержат элементы, разбитые на группы. [6]
Если в распоряжении имеется только загрязненный основной материал и стабильность возбуждения спектров пробы и вспомогательного электрода оказывается неудовлетворительной, то способ определения ДУо становится еще более трудоемким. Уравнения (5.5.9.3) и (5.5.9.4), использованные в методе 2, являются здесь исходными. [7]
В случае дугового возбуждения [96] анализ ведут методом трех эталонов с возбуждением спектров проб в дуге переменного тока ( генератор ДГ-1 или ДГ-2) при силе тока 4 а и меж электродном промежутке 2 мм. Порошки эталонов и проб ( в виде СиО) засыпают в угольные электроды. Эталоны и пробы разбавляют в отношении 5: 2 угольным порошком. Угли предварительно обжигают 20 сек. [8]
Достигаются примерно такие же значения пределов обнаружения элементов, как и при возбуждении спектра пробы без наложения магнитного поля, но в присутствии носителя. [9]
Разработан прямой метод одновременного определения одиннадцати элементов ( алюминия, кальция, магния, меди, железа, марганца, хрома, титана, кобальта, никеля и ванадия) в синтетической двуокиси кремния, кварце и песке. Метод основан на возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока при сжигании пробы из тонкостенного угольного электрода - анода. [10]
При серийном спектральном анализе активных проб необходимо строго соблюдать установленные правила работы с радиоактивными препаратами, учитывая, что в данном случае неизбежна опасная процедура - распыление радиоактивного вещества в некотором объеме. Поэтому основное внимание должно быть уделено разработке эффективных способов герметизации сосуда, в котором находятся электроды и происходит возбуждение спектра пробы. [11]
Нагревание до 1900 С приводит к заметному увеличению испарения плутония. При 1800 С проба выдерживает 2 мин. Степень конденсации примесей на капсюль составляет 85 - 98 %, Медный капсюль переносят в камеру для возбуждения спектров проб. Съемку спектров примесей обычно проводят одновременно при помощи трех приборов ( ИСП-51, ИСП-22 и КС-55), что позволяет определять 15 - 16 элементов. На те же пластинки фотографируют и спектры эталонов. Время экспозиции составляет 10 сек. [12]
Лазерный микрозопд утобеп для анализа очень малых проб или для исследования очень малых площадей образцов. Луч от ИМПУЛЬСНОГО рубинового лазера с модулированной доброт-костью фокусируется с помощью микроскопа на очень малую площадь поверхности образца. Факел образовавшихся паров проходит между I-SYW-T близко расположенными электродами, пары вызываю, гмоб: - / мсжчлект родного промежутка, г результате чего происходит возбуждение спектра пробы. [13]
В этом смысле метод экстракции оказался более эффективным, чем отделение а-бензоноксином с последующей флотацией осадка, при котором коэффициент обогащения был значительно меньше. Но в последнем случае можно было определять еще 6 элементов ( Na, Ti, V, Zn, In, Sn), которые не могли быть определены при использовании экстракции и возбуждения спектра карбидированной пробы. [14]
Из опыта работы с ОПК [2, 3] известно, что распыляемость и стабильность возбуждения повышаются при переходе от диэлектрических к металлическим образцам. Однако оказалось, что для получения эффекта стабильного и интенсивного распыления смесь порошков следует тщательно перетереть в агатовой ступке в течение - 20 мин. При меньшем времени перетирания имели место характерные для диэлектрического порошка нестабильности распыления и возбуждения спектра пробы в ОПК. Микроскопическое изучение смеси порошковой пробы силикатной породы и металлического порошка при разных временах перетирания позволяет объяснить эти различия. При 5-минутном перетирании видны большие кристаллы породы с редкими налипшими частицами металла, при 20-минутном перетирании кристаллы породы значительно меньше, в то время как налипших частиц на них гораздо больше. Наличие металла на частицах диэлектрической пробы означает возникновение на них проводящего слоя, где имеются свободные электроны, способные нейтрализовать положительный заряд падающих ионов газа. Когда проводящего материала мало или когда расположение частиц неравномерно, ионы газа-носителя преимущественно выбивают атомы металла и те атомы пробы, которые находятся вблизи частиц металла. [15]