Мыльно-пленочный измеритель
Cтраница 2
При отсутствии таких устройств объемную скорость газа-носителя приходится измерять с помощью мыльно-пленочных измерителей расходов газов при температуре окружающей среды. Рабочей жидкостью в этих измерителях чаще всего является водный раствор мыла или поверхностно-активного вещества. [16]
Закрепив входной конец капиллярной колонки в вертикальном штуцере делителя так, как показано на рис. 112, задают входное давление газа-носителя, обеспечивающее расход его через колонку примерно 2 мл / мин, при сбросе в атмосферу 200 - 400 мл / мин. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя; скорость газа через линию сброса измеряют отдельным мыльно-пленочным измерителем с рабочим объемом не менее 50 - 100 мл. [17]
 |
Установка для отдувки анализируемых веществ из раствора газом ( азотом. [18] |
В качестве барботера используют пучок ( 5 - 6) стальных трубок внутренним диаметром 0 3 мм, через который со скоростью 30 - 200 мл / мин пропускают азот, предварительно насыщенный парами воды при температуре опыта. Скорость газового потока задают и поддерживают постоянной стандартным блоком подготовки газов хроматографа Цвет-100 и измеряют на выходе из сатуратора мыльно-пленочным измерителем. Объем пропущенного газа вычисляют по его скорости и времени пропускания через раствор. [19]
Величины VK, V R, VR и VN принято измерять при температуре колонки и при давлении газа-носителя на выходе из колонки. Хотя измерить объемную скорость потока газа-носителя на выходе из колонки не слишком трудно, необходима поправка на температуру. Если используется мыльно-пленочный измеритель скорости потока газа-носителя, требуется также поправка на давление паров воды. [20]
Давления и времена измеряются с намного лучшей воспроизводимостью и правильностью, чем газовые объемы и объемные скорости потока газа-носителя. Последнюю измеряют, используя мыльно-пленочный измеритель скорости. Следует вносить поправку на давление паров воды, однако это не очень точно, если не убедиться, что газ-носитель действительно насыщается парами воды во время его прохождения через измеритель скорости. [21]
Газом-носителем служил гелий, детектором - катарометр. Скорость газа-носителя ( 50 - 120 мл / мин) измеряли мыльно-пленочным измерителем. [22]
Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15 - 20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня / равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10 - 15 мл анализируемого газа ( контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5 - 7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 8, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора А. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор А устанавливают в вертикальное положение. [23]
Страницы: 1 2