Cтраница 4
Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке ( рис. 49), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1 / 5 до 1 / 3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство делительной воронки не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. [46]
Если в приборе развивается повышенное давление, которое препятствует приливанию раствора хромовой смеси, то прилива-ние ее ведут под давлением углекислоты. Для этого на трубке, подводящей углекислоту в колбу, ставят тройник и свободный конец его соединяют ( при помощи резиновой трубки, на которой находится винтовой зажим) с тубусом капельной воронки. Винтовым зажимом регулируют скорость приливания раствора хромовой смеси. Вместо баллона с углекислотой можно применить свежезаряженный аппарат Киппа; для преодоления избыточного давления верхний тубус аппарата Киппа закрывают пробкой, через которую проходит трубка, наполненная разбавленной соляной кислотой. [47]
В лабораториях используют также газометр с напорной воронкой. Он состоит из напорной воронки с краном, которая вставляется в горло бутылки с двумя тубусами. Нижний тубус снабжен краном, а верхний - краном и манометром для измерения давления газа в газометре. Подготовка газометра для взятия пробы проводится следующим образом. При открытых кранах напорной воронкл и верхнего тубуса через напорную воронку наливают в бутыль газометра свежий насыщенный раствор поваренной соли, пока из нее не вы-теснится весь воздух. В воронке всегда оставляют раствор. Закрыв кран напорной воронки, присоединяют к источнику газа кран верхнего тубуса. Выпуская раствор через кран нижнего тубуса, засасывают газ в газометр. Прежде чем пользоваться газометром следует свежий раствор поваренной соли насытить анализируемым газом. Эту операцию проводят так же, как при подготовке аспиратора. Выпуск газа из газометра осуществляют через кран верхнего тубуса, выпуская из воронки в бутыль запорную жидкость. [48]