Cтраница 3
Об этом же свидетельствуют данные табл. 40: введение 0 5 и 2 % ( от веса пробы) Ga2O3 мало отражается на почернениях линий бора при дуговом возбуждении, но сильно ослабляет его спектр при возбуждении в искре. [31]
Для анализа монолитных образцов титана на железо, кремний, никель, алюминий и кальций при нижнем пределе содержаний последних 0 02 - 0 05 % предлагается использовать дуговое возбуждение [48, 352] ( ток 6 а), прочие условия - как при анализе порошкообразного кальциетермического титана; продолжительность съемки - 60 сек. Эталоны металлокерамические, проанализированные химическими методами. [32]
Для фторирования смеси восьми окислов, взятых в равных весовых количествах, к пробе добавляют удвоенное количество измельченного фторопласта-4, смесь тщательно растирают и испаряют из канала угольного электрода при дуговом возбуждении. В результате повышается чувствительность определения кремния, магния, алюминия и титана, фториды которых более летучи чем их окислы. Чувствительность определения висмута, сурьмы, кальция и железа не изменяется. Это объясняется тем, что первые два элемента и их соединения и так достаточно легколетучи, а фториды кальция и железа обладают низкой летучестью. Независимый нагрев электрода позволяет сравнительно просто контролировать температуру пробы и управлять ею. Можно и более рационально использовать фракционную разгонку компонентов пробы. [33]
Желательно иметь еще большую градацию: так, эталоны 32-го комплекта для анализа конструкционной стали, изготовленные Лабораторией стандартных образцов, согласующиеся со сходным по композиции 29 - м комплектом при использовании искрового возбуждения, оказываются рассогласованными при использовании дугового возбуждения для определения никеля. [34]
Следует также иметь в виду, что применение дугового возбуждения в рассматриваемом случае, как правило, приводит к усилению влияний структуры сплава на результаты определений. Однако дуговое возбуждение, позволяющее сократить продолжительность анализа, широко применяется. [35]
Использование искрового возбуждения позволяет обеспечить большую универсальность условий анализа: в одних и тех же условиях и по одному комплекту эталонов ( с достаточно широкими интервалами содержаний элементов) обычно удается анализировать довольно большое число марок конструкционной стали. При дуговом возбуждении подразделение групп марок для анализа по тому или иному комплекту эталонов обычно должно быть более детальным. Так, известно, что конструкционные стали с содержанием до 2 % Si, до 2 % Мп, до 4 % Сг, до 5 % Ni и небольшими содержаниями других элементов можно анализировать при искровом возбуждении по одному, общему комплекту эталонов. При дуговом возбуждении приходится применять несколько комплектов с более узкими интервалами содержаний элементов в каждом. [36]
ИСП-28 может быть использован для определения следов марганца в железе при искровом возбуждении, так как в области 2600 А, где расположены последние линии Mnll, дисперсия этого прибора достаточна. При дуговом возбуждении в области 2300 А, где расположена последняя линия Cd I, спектр железа также не будет мешать определению кадмия в Fe, но если мы захотим определять кадмий в образцах, содержащих ванадий или мышьяк, то нам придется применить прибор с большей, чем у ИСП-28, дисперсией. [37]
Определение бора в сплавах па железной основе с помощью прибора средней дисперсии, как известно, затруднено. Обычно используется дуговое возбуждение. [38]
Две группы хромистой стали, различающиеся содержанием углерода ( до 0 45 % и 0 5 - 2 %, соответственно), обычно анализируют по отдельным градуировочным графикам. При использовании дугового возбуждения заметно проявляется зависимость результатов определений от структуры образцов. Меньше сказывается это обстоятельство при искровом возбуждении, и при тщательном подборе условий работы отмеченной зависимостью можно пренебречь. [39]
Сокращения, касающиеся условий возбуждения, иллюстрируются на следующих примерах. В случае дугового возбуждения символы Ai, -, ( 7 42), 25 А, N3; 2 мм, 0 30 с означают: возбуждение в дуге переменного тока, режим прерывистый, обжиг в течение 7 полупериодов и затем перерыв в течение 42 полупериодов; сила тока короткого замыкания, регулируемая с помощью добавочного сопротивления, равна 25 А; электроды нормальной формы и диаметром 3 мм, искровой промежуток 2 мм, экспозиция без предварительного обыскривания составляет 30 с. При непрерывном дуговом возбуждении символ Ai заменяют на Ас. Вышеуказанные параметры возбуждения в дуге переменного тока относятся к случаю, когда поджиг в каждый полупериод осуществляется в момент максимального напряжения. Это имеет место в обычных приборах, в которых высоковольтный искровой промежуток в первичном контуре трансформатора Тесла достаточно велик. [40]
С целью устранения этих недостатков после пропитки электродов и удаления излишков пробы фильтровальной бумагой подсушивают электроды в муфельной печи 20 - 60 мин при 400 - 450 С. Это позволяет применять дуговое возбуждение. Подсушивая пропитанные угли, в значительной мере можно устранить влияние основы, а также формы соединения, в котором находится определяемый элемент. Кроме того, существенно повышается воспроизводимость анализа, так как исключаются разбрызгивание и загорание пробы. [41]
Пропуск элемента возможен в случае неправильно подобранных условий атомизации, возбуждения и регистрации. Например, при дуговом возбуждении невозможно обнаружить присутствие трудновозбудимых элементов. На спектрографе со стеклянной оптикой нельзя обнаружить элементы, содержащиеся в образце в малой концентрации, если их наиболее интенсивные ( чувствительные) линии лежат в ультрафиолетовой области спектра. [42]
Надежно установленным фактом является заметно проявляющееся влияние вольфрама на определение остальных компонентов. В связи с этим при использовании дугового возбуждения стали, содержащие вольфрам, при особо жестких требованиях к точности определений целесообразно подразделить на подгруппы в зависимости от содержания в них вольфрама. [43]
Отсутствуют единые рекомендации по выбору оптимальных аналитических пар линий. Аналогичное разнообразие условий наблюдается и при использовании дугового возбуждения. [44]
Иногда представляет интерес определение следов и небольших количеств титана, алюминия, магния, кальция, мышьяка, вольфрама. Часто в этих случаях можно проводить анализ с использованием дугового возбуждения в тех же условиях, что и при определении обычных примесей ( гл. [45]