Cтраница 1
Дуговое возбуждение спектров обеспечивает гораздо более низкие пределы обнаружения пр. Были выбраны следующие условия анализа. [1]
При дуговом возбуждении спектра в результате сильного разогрева электродов негорючие жидкости разбрызгиваются, а нефтепродукты, кроме того, воспламеняются, в результате чего значительно ухудшается воспроизводимость анализа. Для исключения описанных явлений применяют искровое возбуждение, которое в большинстве случаев не обеспечивает достаточной чувствительности. [2]
Наряду с дуговым возбуждением спектров для определения циркония успешно используется возбуждение в искровом разряде. [3]
Почему при дуговом возбуждении спектров веществ электроды разогреваются до более высокой температуры, чем при искровом возбуждении спектра. [4]
Анализ проб осуществляется с применением искрового или дугового возбуждения спектров. [5]
Для анализа золы обычно применяют эмиссионный метод с испарением пробы из канала электрода и дуговым возбуждением спектра. Благодаря малому диаметру шейки теплоотвод от пробы уменьшается, и проба нагревается быстрее, сильнее и равномернее, испарение протекает энергичнее и полнее. Значительно уменьшаются фракционирование и длительность экспозиции. Все это благотворно сказывается на чувствительности анализа. [6]
Рассмотрены вопросы применения математических методов планирования экспериментов в спектральном анализе. Метод планирования экстремального эксперимента был применен для выбора оптимальных условий дугового возбуждения спектров при определении 22 микропримесей в особо чистых растворах методом сухого остатка с использованием тонких угольных дисков для нанесения пробы. [7]
При спектральном определении циркония и гафния, наряду с дуговыми источниками света, для возбуждения спектров успешно используют искровой разряд. Наиболее часто искровое возбуждение применяют при спектральном определении циркония и гафния в растворах и металлических образцах. Рекомендуются обычно те же; аналитические линии, что и для определения циркония и гафния при дуговом возбуждении спектров. [8]
Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2 % - ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура: L0 15 мгн, С0 01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8 - 9 а. Лантан служит внутренним стандартом. [9]
Однако, несмотря на то что остальные параметры не являются ограничивающими, обычно выполняют сравнение нескольких альтернативных вариантов из числа наиболее перспективных, учитывая при этом те или иные обстоятельства. Однако приборы для эмиссионного анализа могут оказаться более загруженными по сравнению с предназначенными для атомно-абсорбционного анализа. С учетом этого окончательно будет выбран второй вариант. Если принята ориентация на эмиссионный анализ, то могут быть сравнены варианты с искровым и дуговым возбуждением спектра. При этом может оказаться, что пригоден и тот и другой, но вследствие большего шума при искровом возбуждении предпочтение будет отдано дуговому источнику. [10]
Два графитовых стержня пропитывают испытуемым продуктом и используют в качестве электродов. Для облегчения пропитки электроды нагревают в сушильном шкафу, муфельной печи или пропускают через них ток от понижающего ( сварочного) трансформатора. Нагретые электроды быстро погружают в пробирки с образцом. Затем их извлекают из пробирок и используют для спектрального анализа. При дуговом возбуждении спектра в результате сильного разогрева электродов негорючие жидкости разбрызгиваются, а нефтепродукты, кроме того, воспламеняются, вследствие этого значительно ухудшается воспроизводимость анализа. Для исключения описанных явлений применяют искровое возбуждение, которое, однако, в большинстве случаев не обеспечивает достаточной чувствительности. [11]
Применение метода предусмотрено при техническом диагностировании тепловозных ( ГОСТ 20759 - 75) и тракторных [45] двигателей. Электроды обычно изготавливают из угля или графита, иногда для анализа растворов - из меди или алюминия. Для определения малых примесей используют дуговое возбуждение спектра, для высоких концентраций - дугу и искру. Диск, частично погруженный в ванночку с пробой 4, вращаясь, увлекает пробу в зону разряда. По мере подъема жидкости и приближения к зоне разряда она нагревается и испаряется. При использовании дугового возбуждения при достаточно медленном вращении электрода к моменту входа в зону разряда участок электрода полностью освобождается от летучей основы пробы. Благодаря этому существенно повышаются чувствительность и точность анализа. При искровом возбуждении электрод и проба нагреваются меньше, и к моменту подхода к зоне разряда основа не успевает полностью испариться. [12]
Пусть в условиях предыдущего примера надо определять примеси при продолжительности анализа не более 12 мин. Продукт растворим лишь в кислотах при относительно продолжительном нагревании. Если принять, что принципиальная возможность определять спектрографическими методами содержания элементов-металлов порядка сотых и десятых долей процента не вызывает сомнений то ограничивающих обстоятельств два: продолжительность анализа и особенность продукта. Критический параметр - особенность продукта, так как длительность операции перевода его в раствор исключает возможность выполнить анализ в течение 12 мин. С учетом этого отвергнута методика атомно-абсорбицонного анализа н принята методика эмиссионного спектрографического. Далее можно выбрать лучший вариант последней методики, например искровое или дуговое возбуждение спектра. [13]