Увеличение - диаметр - колонка
Cтраница 3
 |
Зависимость ВЭТТ от длины препаративной колонки при различных диаметрах ее.| Зависимость ВЭТТ. [31] |
Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. VIII4: ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того чтобы свести это увеличение ВЭТТ к минимуму, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [32]
Естественно, что повышение производительности хромато-графических установок путем простого увеличения размера вводимой пробы и увеличения диаметра колонки далеко не всегда может быть достигнуто вследствие ухудшения четкости разделения и, следовательно, получения недостаточно чистых продуктов. Поэтому значительное число работ посвящено различным конструктивным усовершенствованиям препаративных колонок и разработке непрерывных схем разделения. [33]
Экспериментальные данные ( см. рис. 1 и 2) показывают, что по мере увеличения диаметра колонки величина п0 уменьшается. [34]
Раньше некоторые исследователи сообщали, что для препаративных колонок наблюдается значительное повышение ВЭТТ с увеличением диаметра колонки, в то время как другие отмечали лишь небольшое повышение. Работы в лаборатории фирмы Perkin - Elmer показали, что аккуратное заполнение позволяет увеличить диаметр по крайней мере до 25 мм, при незначительном повышении ВЭТТ. [35]
Раньше некоторые исследователи сообщали, что для препаративных колонок наблюдается значительное повышение ВЭТТ с увеличением диаметра колонки, в то время как другие отмечали лишь небольшое повышение. Работы в лаборатории фирмы Perkin - Elmer показали, что аккуратное заполнение позволяет увеличить диаметр по крайней мере до 25 мм при незначительном повышении ВЭТТ. [36]
Эффективность смол в разделении растет с содержанием L-тирозина, с уменьшением зерен смолы, увеличением диаметра колонки, при повторном хроматографировании фракций. [37]
Как следует из ( 36), эффективный коэффициент динамической диффузии сильно возрастает с увеличением диаметра колонки. С этим связаны известные трудности в решении задач препаративной хроматографии, требующей значительного увеличения диаметра колонок ( см. гл. [38]
Согласно измерениям Мерча [147], при постоянном размере насадки высота, эквивалентная теоретической тарелке, возрастает с увеличением диаметра колонки. Влияние диаметра значительно уменьшается в случае применения насадки из проволочной сетки ( типа Стедмана и МакМагона) по сравнению, например, с кольцами Рашига или седловидной насадкой. Следует отметить, что в том случае, когда отношение диаметра насадки к диаметру колонны ниже значения 1: 8 - ь1: 10, диаметр колонки уже не влияет на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. [39]
Согласно измерениям Мерча [147], при постоянном размере насадки высота, эквивалентная теоретической тарелке, возрастает с увеличением диаметра колонки. Влияние диаметра значительна уменьшается в случае применения насадки из проволочной сетки ( типа Стедмана и МакМагона) по сравнению, например, с кольцами Рашига или седловидной насадкой. Следует отметить, что в том случае, когда отношение диаметра насадки к диаметру колонны ниже значения 1: 8 - н1: 10, диаметр колонки уже не влияет на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. [40]
Последним из обсуждаемых здесь и в данный момент наиболее популярным методом увеличения производительности хроматографа является метод, связанный с увеличением диаметра колонки. Увеличение диаметра часто применяют в совокупности с методом повторения циклов, в особенности это относится к разделениям промышленного масштаба. Поскольку при этом нет необходимости в использовании длинных колонок, необходимый перепад давлений оказывается умеренным и легко обеспечивается имеющимся в настоящее время оборудованием. Увеличение диаметра колонки - единственный способ действительного повышения допустимого размера пробы до любого требуемого уровня, и потому этот способ был наиболее тщательно исследован. Принципиальный его недостаток - уменьшение эффективности колонки. [41]
Теоретически производительность работы колонки может быть повышена за счет увеличения скорости испарения при сохранении того же флегмового числа или же путем увеличения диаметра колонки; однако в действительности это не всегда удается. [42]
Опыт, накопленный в области дробной перегонки, в хроматографии жидкостей на твердом носителе и газожидкостной хроматографии, показывает, что при увеличении диаметра колонки выше некоторого максимального предела, как правило, происходит резкое снижение эффективности разделения в связи с образованием каналов и / или возникновением горизонтальных перепадов температуры. Две фракции, полученные на приборе для препаративного фракционирования, были подвергнуты дальнейшему фракционированию на одной аналитической крлонке. [43]
Хотя насадка из одиночных витков проволочной спирали нержавеющей стали является одной из наиболее эффективных насадок для лабораторных колонок диаметром 5 см и меньше, однако по мере увеличения диаметра колонок результат ректификации с этой насадкой ухудшается. Величина ВЭТТ растет, и колонка диаметром 15 2 см при наиболее благоприятных условиях имеет ВЭТТ, равную диаметру колонок или даже больше. Насадка Мак-Магона [60] имеет в этом отношении более благоприятную характеристику. Эта насадка изготовлена из квадратных кусков сетки, отштампованных в форме седла. Сетка имела ЮОх 100 меш и была изготовлена из проволоки диаметром 0 11 мм. [44]
 |
Зависимость показаний прибора ( по высоте пика в миллиметрах от внутреннего диаметра разделительной колонки. [45] |
Страницы: 1 2 3 4