Увеличение - масса - поглотитель
Cтраница 1
Увеличение массы поглотителя и считают за массу воды, относя ее на 1 м3 газа. [1]
 |
Изотермы поглощения. [2] |
Поскольку увеличение массы гигроскопичного поглотителя является функцией парциального давления паров воды, детекторный сигнал сорбции AF также является функцией парциального давления паров воды. В качестве детекторов воды при низких парциальных давлениях паров воды особенно чувствительны молекулярные сита. Быстрыми детекторами с линейной зависимостью являются полярные жидкости, такие как полиэтиленгликоль. Для покрытия пьезокристаллов употребляют также разнообразные гигроскопичные полимеры, животный клей, целлюлозу, загустители и глицерин. Чаще всего в качестве покрытий используют твердые вещества. Широкие пределы влажности охватывают некоторые гигроскопичные полимеры. [3]
 |
Установка для определения воды. [4] |
Прямой метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем; по увеличению массы поглотителя определяют количество выделившейся воды. В этом методе устраняются многие ограничения, свойственные косвенным методам высушивания; можно ожидать правильных результатов при условии, что температура нагревания образца достаточно высока для полного удаления воды. [5]
Без сомнения, наиболее обычный метод определения содержания воды в твердых веществах состоит в высушивании взвешенного образца в печи и гравиметрическом определении выделившейся воды либо по потере массы образца, либо по увеличению массы поглотителя воды. Большим преимуществом этого метода является простота; к сожалению, эта простота не обязательно распространяется на интерпретацию данных анализа в тех случаях, когда при нагревании кроме выделения воды могут происходить и другие процессы. К ним можно отнести улетучивание-других компонентов, разложение одной или более составных частей с образованием газообразных продуктов или, возможно, окисление компонентов образца кислородом воздуха. Первые два из этих явлений вызовут уменьшение массы пробы, окисление же приведет к увеличению массы, если продукты нелетучи, и к уменьшению, если они летучи. К этим трудностям добавляется неопределенность температуры, необходимой для полного выделения воды. При нагревании до 105 С достигается удаление адсорбированной воды и, возможно, также стехиометрической воды. Наоборот, при этой температуре сорбированная и окклюдированная вода часто удаляется далеко не полностью. Для многих минералов, а также для глинозема и кремнезема необходимы температуры порядка 1000 С и выше. [6]
Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по изменению массы вещества в результате термической обработки ( обычно, уменьшению) или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции. [7]
Выделяющиеся при этом СО2 и Н2О поступали в поглотительные трубки. Незначительное количество оксидов азота удаляют пропусканием над металлической медью при 600 С, воду поглощают драйеритом в тарированной поглотительной трубке. Увеличение массы поглотителя эквивалентно количеству воды, первоначально присутствовавшей в пробе. [8]
 |
Приспособление для определения проницаемости по методу стаканчика.| Приспособление для определения проницаемости с герметизацией при помощи прокладок. [9] |
В другом варианте этого метода [26] стеклянный стакан со шлифованными краями наполняют жидкостью и на него наклеивают образец. Стакан помещают в эксикатор с поглотителем и периодически взвешивают, пока не установится постоянная во времени убыль массы. Постоянное во времени увеличение массы поглотителя или уменьшение массы жидкости свидетельствует о стационарном переносе низкомолекулярного вещества через образец. [10]
Наиболее резкая зависимость наблюдается в отсутствие дискриминации или при малых уровнях последней. При этом с увеличением массы поглотителя) 1Эф возрастает, асимптотически стремясь к некоторой постоянной величине. [11]
Смесь в колбе доводят до слабого кипения в течение нескольких минут, после этого нагревание прекращают и через систему продолжают продувать в течение 15 - 20 мин свободный от СОг воздух для полного устранения диоксида углерода из системы. После этого краны на трубках с натронкальком закрывают и трубки взвешивают снова. Количество СС 2 в пробе находят но увеличению массы поглотителей. [12]
Суть метода, положенного в основу работы кулонометрических измерителей влажности, состоит в следующем. Пятиокись фосфора, как известно, обладает наибольшим сродством к воде среди всех известных химических веществ. Это свойство фосфорного ангидрида используют для глубокой осушки многих веществ, а также для определения их влажности по увеличению массы поглотителя за счет образования метафосфорной кислоты. Если последнюю полностью электрохимически разложить, то содержание воды можно найти по количеству электричества, израсходованного на этот процесс. [13]
Можно использовать различные поглотители; выбор поглотителя определяется необходимой точностью измерения и равновесным парциальным давлением паров воды над поглотителем. Наиболее эффективные осушающие вещества - пятиокись фосфора и синтетические цеолиты. Пятиокись фосфора обладает наибольшим сродством к воде среди всех известных химических веществ. Это свойство и используют для определения влажности по увеличению массы поглотителя за счет образования метафосфорной кислоты. Метод определения влажности газов с использованием пятиокиси фосфора применяют в лабораторных условиях как эталон для сопоставления с другими методами. Масса пробы хладона по жидкой фазе 200 - 300 г. Этот метод требует высокой квалификации аналитика и очень чувствителен к проникновению следов воды из окружающей ореды. Присутствие следов масла в хладонах также приводит к серьезным ошибкам. Существенные трудности возникают при подготовке трубок и заполнении их пятиокисью фос-фдра. В целом этот метод не отвечает современным требованиям контроля лри изготовлении и ремонте малых холодильных машин. [14]
Одной из возможностей в этом отношении является поглощение газа, чаще всего жидкой средой, и анализ полученного раствора при помощи рассмотренных выше методов. Так, аммиак может быть поглощен отмеренным объемом соляной кислоты с известным титром, которая затем оттитровыва-ется с помощью некоторых методов аци-диметрии. Диоксид углерода может быть поглощен в сосуде с КОН и его количество определено весовым способом по увеличению массы поглотителя. Диоксид серы после поглощения раствором можно определить иодометрически. Кислород, содержащийся в воде, можно определить полярографически. Другая возможность количественного определения газов составляет предмет так называемого газометрического анализа. В этом случае количество газа определяют путем измерения его объема при постоянном давлении или его давления при постоянном объеме. Это определение может быть прямым или косвенным. При прямых газометрических методах объем определяемого газа измеряют непосредственно после того, как из газовой смеси устранены остальные ее компоненты, например, путем поглощения их соответствующими поглотителями. При косвенных методах после измерения общего объема смеси определяемый компонент устраняют и объем смеси измеряют снова. Объем определяемого газа находят по разности двух объемов. [15]
Страницы: 1 2