Cтраница 2
Поскольку ионизационная эффективность связана с фоновым током, обычно восстанавливают необходимую чувствительность, доводя фоновый ток до прежнего уровня, плавно изменяя расход водорода. Однако скорость водорода не должна превышать значения, при котором фоновый ток становится больше 10 - 8 - 10 - 7 А, так как это приводит к резкому увеличению шумов и в некоторых случаях - к снижению чувствительности ТИД. Из рис. 36 видно, что в противоположность водороду увеличение скорости газа-носителя ( азота) приводит к снижению чувствительности, что, видимо, связано с уменьшением температуры пламени. [16]
Типичным примером потокового детектора является иониза-ционно-пламенный детектор ( ДИП) в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор теплопроводности, в котором процесс отвода тепла от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, является типичным концентрационным детектором. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ДИП лишь незначительно изменяется ( это связано с изменением AJ), тогда как уменьшение площади пика катарометра происходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении Ас. При количественных измерениях по площадям пиков потоковые детекторы более предпочтительны в силу независимости их показаний от колебаний давления и расхода. [17]
Типичным примером потокового детектора является ионнза-ционно-пламенный детектор ( ДИП), в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор по теплопроводности, в котором процесс отвода теплоты от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, - типичный концентрационный детектор. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ДИП лишь незначительно изменяется ( это связано с изменением Л /), тогда как уменьшение площади пика детектора по теплопроводности происходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении А. При: измерении площадей пиков потоковые детекторы более предпочтительны в силу независимости их показаний от колебаний давления и расхода. [18]
В опыте, представленном на рис. 31, температура колонки была на 110 ниже температуры кипения триметилциклогексана, а на рис. 32 - на 135 ниже температуры кипения флуорена. Это обстоятельство характерно для капиллярных колонок высокой разрешающей силы, где жертвуют временем анализа ради высокой разделительной способности. Максимально низкие температуры колонки выгодны вследствие увеличения разделительного действия, а слишком длинное время анализа компенсируется увеличением скорости газа-носителя, которая принципиально выше оптимальной скорости. Таким путем можно добиться хорошего разделения и с учетом времени анализа, что видно для н-алканов из значений SJJ ( критерия разделения, отнесенного к времени), равных 5 - 12 ( ср. [19]
В таблице приведены данные, характеризующие эффективность хроматографической колонки ( ВЭТТ) в зависимости от скорости газа-носителя ( V), количества нанесенной НЖ Ф и используемого носителя. В случае использования колонки с хроматоном N-AW-DMCS 1 5 % трикрезил-фосфата ( ТКФ) увеличение скорости газа-носителя приводит к незначительному уменьшению эффективности. Необходимо отметить, что во всех случаях коэффициент разделения ( гч) ГПИПБ и предыдущего компонента с увеличением скорости газа-носителя изменяется незначительно и равен в среднем двум единицам. Поэтому при выборе НЖФ и количества нанесения ее на носитель необходимо руководствоваться теми параметрами разделения, которые в наибольшей мере удовлетворяют исследователя в каждом конкретном случае. Так, например, колонка с 1 5 % ТКФ на хроматоне N-AW-DMCS при скорости газа-носителя 60 мл / мин обеспечит достаточную экспрессность анализа при хорошем коэффициенте разделения ( 2 0), хотя ВЗТТ в этом случае не будет наименьшей. [20]
Типичным примером потокового детектора является иониза-ционно-пламенный детектор ( ДИП) в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор теплопроводности, в котором процесс отвода тепла от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, является типичным концентрационным детектором. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ДИП лишь незначительно изменяется ( это связано с изменением AJ), тогда как уменьшение площади пика катарометра происходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении Ас. При количественных измерениях по площадям пиков потоковые детекторы более предпочтительны в силу независимости их показаний от колебаний давления и расхода. [21]
Типичным примером потокового детектора является ионнза-ционно-пламенный детектор ( ДИП), в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор по теплопроводности, в котором процесс отвода теплоты от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, - типичный концентрационный детектор. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ДИП лишь незначительно изменяется ( это связано с изменением Л /), тогда как уменьшение площади пика детектора по теплопроводности происходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении А. При: измерении площадей пиков потоковые детекторы более предпочтительны в силу независимости их показаний от колебаний давления и расхода. [22]