Увеличение - чувствительность - анализ
Cтраница 2
VI, методы непосредственного сжигания проб урана не могут обеспечить необходимую чувствительность определений ряда примесей. К ним приходится иногда прибегать при определении труднолетучих примесей, хотя и в этом случае приемы предварительного обогащения более эффективны. Если же принять меры к усилению явления фракционного испарения, то сразу появляется возможность увеличения чувствительности анализа. [16]
В результате простое увлечение переросло за последние десятилетия Б истинный интерес к химии и биохимии этих соединений. Этот интерес основывается на понимании того факта, что липиды играют важную роль в поддержании биологической структуры и функции. В настоящее время многие лаборатории занимаются изучением этих соединений как на тканевом, так и на клеточном и субклеточном уровнях. В связи с этим возникла необходимость создания методов количественного анализа микропроб, которые содержат липиды в концентрации, часто находящейся в диапазоне предельной чувствительности большинства аналитических систем. Поэтому последние разработки в области хроматографии липидов связаны с увеличением чувствительности анализа и повышением точности методов обработки экспериментальных данных. Обе цели в значительной степени были достигнуты благодаря созданию систем ГЖХ и ВЭЖХ, контролируемых микропроцессорами, что позволило полностью реализовать разрешающую способность этих методов. [17]
Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями ( углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20-25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10 - 5 - 10 - 6 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [18]
Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями ( углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20-25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10 - 5 - 10 - 60 / о и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [19]
 |
Градуировочная кривая для определения концентрации углекислоты в смеси углекислота - воздух. [20] |
Наиболее простым случаем анализа является анализ бинарной смеси, состоящей из одного поглощающего и одного непоглощающего газа. В этом случае показания стрелки гальванометра непосредственно связаны с концентрацией поглощающего газа. Градуировочная кривая строится с помощью смесей заданных концентраций. На рис. 98 приводятся градуировочные кривые для анализа углекислоты в воздухе. Воздух считается непоглощающим компонентом, так как ни азот, ни кислород инфракрасной радиации не поглощают. Следовательно, метод не может быть применен к анализу смесей, состоящих из кислорода и азота. Он не применим и для обнаружения водорода так как молекулы водорода в близкой инфракрасной области не поглощают. Градуировочная кривая идет очень круто при малых концентрациях, затем более полого, и, наконец, при больших концентрациях величина отклонения а стрелки гальванометра почти не зависит от концентрации углекислого газа. Это объясняется тем, что количество энергии, поглощенной в полосе, определяется в основном средней областью полосы, а не боковыми ее частями. При больших концентрациях средняя часть практически полностью поглощена, увеличение поглощения за счет боковых частей почти не изменяет количества энергии, поглощенной во всей полосе. Для увеличения чувствительности анализа в области больших концентраций М. Л. Вейнгеровым и С. М. Лучиным [488 489] предложены два способа. [21]
Страницы: 1 2