Cтраница 1
Камеры для получения хромато. [1] |
Адсорбент вносят в колонку сразу всей порцией, после чего слой его уплотняют на ручной центрифуге ( 75 об / мин) или вручную постукиванием о твердую поверхность. [2]
Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы / з трубки была незаполнена. [3]
Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы 7з часть трубки была незаполнена. [4]
Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут та-ким образом, чтобы / з трубки была незаполнена. [5]
Затем небольшими порциями вносят адсорбент, постукивая по бюретке, как указано выше. Новую порцию адсорбента вносят только после того, как осядет предыдущая. [6]
Прибор для адсорбционной хроматографии. [7] |
Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хромато-графической колонки достаточно однород ным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего. Наполнение колонки может производиться двумя способами: сухим и влажным. Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы / з трубки была незаполнена. [8]
Прибор для адсорбционной хроматографии.. [9] |
Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хромато-графической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего. Наполнение колонки может производиться двумя способами: сухим и влажным. Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы / з трубки была незаполнена. [10]
Обычно условия адсорбционного равновесия изучаются при постоянной температуре. Зависимость a f ( c) называется изотермой адсорбции. Конкретная форма этой зависимости определяется свойствами и механизмом взаимодействия адсорбента и адсорбируемого вещества. Такими свойствами обладают пористые тела. В процессе адсорбции поглощаемое вещество проникает внутрь пор. Как было показано выше, механизм процессов переноса в капиллярно-пористых телах зависит от размеров пор. Большинство адсорбентов имеет поры различных размеров. В микропорах, радиус которых ( г10 - 6см) соизмерим с размерами адсорбируемых молекул, силовое поле создается во всем объеме пор и в процессе адсорбции происходит их объемное заполнение. Поэтому поглощающая способность микропористого адсорбента определяется объемом микропор в единице массы адсорбента. Для наиболее распространенных адсорбентов эта величина составляет до 0 5 л / кг. Макропоры размером 2 - Ю 4 мм из-за обычно относительно малой доли их поверхности в общей поверхности адсорбента вносят малый вклад в адсорбцию. Их роль заключается в облегчении транспорта адсорбируемого вещества внутри адсорбента к более мелким порам. В них происходит капиллярная конденсация и моно - или полимолекулярная адсорбция. [11]