Cтраница 1
Возгонка считается законченной, когда в стакане совсем исчезают фиолетовые пары или когда их очень мало. Отстранив горелку, дают стакану охладиться и вынимают шариковую трубку с приставшей к ней коркой йода. Через трубку пропускают холодную воду и корку йода чистой стеклянной палочкой легко отделяют в виде целого куска; перенеся йод на часовое стекло и раздавив его на кусочки, снова повторяют возгонку, но на этот раз без йодистого калия и при возможно низкой температуре, чтобы вполне освободить йод от йодистого калия. Полученные таким путем кристаллы йода раздавливают в агатовой ступке, высыпают на часовое стекло и оставляют для просушки на 24 часа над хлористым кальцием ( но но над серной кислотой) в эксикаторе, крышка которого не должна быть покрыта жиром, так как жир легко поддается действию паров йода с образованием йодистого водорода, загрязняющего йод. [1]
Возгонка как способ выделения и очистки вещества по сравнению с перегонкой или перекристаллизацией имеет и преимущества и недостатки. [2]
Возгонка выгодно отличается от перегонки относительно низкой температурой, при которой ведется процесс. Так, например, при остаточном давлении 13 мм нафталин кипит при 90 С, а возгоняется уже при комнатной температуре. Перегонка органических веществ практически никогда не протекает без сколько-нибудь заметного разложения если не самого вещества, то сопутствующих ему примесей, а образующиеся при этом продукты разложения и обугливания нередко катализируют дальнейшее разложение. Естественно, что при более низкой температуре разложение происходит в значительно меньшей степени. Различие между температурой, при которой начинается возгонка в вакууме, и температурой кипения при атмосферном давлении может достигать для соединений с большим - молекулярным весом 300 - 400 С, а для металлов даже 500 - 1000 С. [3]
Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистой и трудно отделимой примеси путем кристаллизации очень затруднена или не удается вовсе, а прибегнуть к перегонке нельзя, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления. Возгонка применяется также после предварительной очистки вещества кристаллизацией, но иногда позволяет избежать повторной кристаллизации. Возгонка производится как при атмосферном, так и при пониженном давлении. [4]
Возгонка считается законченной, когда - в стакане совсем исчезают фиолетовые пары. Перед непосредственной установкой титра повторяют возгонку иода второй раз, но уже без добавления иодида калия, Собирают кристаллы иода на часовое стекло и помещают в эксикатор над едким кали. Крышка эксикатора не должна быть смазана жиром ( можно протереть тальком)), так как жир взаимодействует с парами иода, и образуется иодистоводородная кислота. [5]
![]() |
Прибор для возгонки. [6] |
Возгонка производится как при атмосферном, так и при пониженном давлении. Отводную трубку воронки закрывают тампоном из стеклянной ваты. [7]
Возгонка или сублимация применяется для очистки труднолетучих твердых продуктов, содержащих примеси нелетучих или трудно летучих веществ. Этот способ основан на способности веществ при определенных условиях переходить из твердого состояния непосредственно в пар, минуя жидкое состояние. [8]
![]() |
Приборы для возгонки. [9] |
Возгонка часто имеет ряд преимуществ по сравнению с кристаллизацией: при возгонке в большинстве случаев получаются очень чистые вещества и, кроме того, этим путем можно очистить очень небольшие количества. [10]
Возгонка позволяет без труда отделить летучее вещество от нелетучих соединений. Однако разделение смеси двух летучих веществ в большинстве случаев возможно только при помощи фракционированной конденсации. Поскольку теплопередача в твердом веществе, особенно в вакууме, происходит значительно медленнее, чем в жидкости, при испарении твердого вещества рекомендуется обеспечивать большую поверхность го соприкосновения со стенкой. [11]
Возгонка является довольно медленным процессом. Ее скорость обратно пропорциональна внешнему давлению. [12]
Возгонка и сублимация или переход вещества из твердого в парообразное состояние и обратно из парообразного в твердое, минуя жидкую фазу, свойственно только таким веществам, которые обладают высокой упругостью паров при температурах значительно ниже точки их кипения. Процесс возгонки и сублимации широко применяется в технике для очистки некоторых индивидуальных веществ и многих химических соединений; к числу последних относится и нафталин. [13]
![]() |
Приспособление для возгонки.| Прибор для вакуум-возгонки. [14] |
Возгонка состоит из двух стадий, одна из которых - испарение твердого вещества, а вторая - конденсация образовавшихся паров в твердое вещество. [15]