Фракционированная возгонка
Cтраница 2
Разложение карбида кальция проводят в круглодочной колбе 2, снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3 - 7 или склянки другой конструкции. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме ( см. стр. Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [16]
 |
Схема установки для получения ацетилена. [17] |
Разложение карбида кальция проводят в круглодочной колбе 2, снабженной капельной воронкой 1 и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3 - 7 или склянки другой конструкции. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме ( см. стр. Применяется стеклянная аппаратура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [18]
На основании полученных при выделении активного экстракта данных, показавших, что мужской гормон обладает многими свойствами эстрона ( за исключением кислотности), было высказано предположение, что эти два вещества сходны по строению. Было выяснено, что активное начало представляет собой кетон, ибо после отделения кристаллического осадка, выпавшего при прибавлении к маслу гидроксиламина, маточный раствор оказался почти лишенным биологической активности. При гидролизе очищенного оксима была получена смесь, которую удалось разделить на составные части фракционированной возгонкой в высоком вакууме и кристаллизацией. На основании данных дальнейшего химического исследования, указывавших на стероидную структуру этого гормона, Бутенандт назвал его андростероном ( греч. [19]
К этому раствору по каплям добавляют 21 4 г четыреххлористого германия ( 0 1 моля) в 225 мл толуола. Нагревают с обратным холодильником в течение 3 час. Избыток реактива Гриньяра разлагают 50 % - ным раствором уксусной кислотыили 200 мл Ш соляной кислоты, водный слой отделяют с помощью резиновой груши. Органический слой с оставшимся в нем осадком промывают 3 раза горячей водой, отделяя водный слой тем же приемом. Толуоль-ный слой нагревают до кипения для растворения тетрафенилгермания, образовавшегося в качестве побочного продукта. Гексафенилдигерман в горячем толуоле не растворяется, его отделяют путем горячего фильтрования. Небольшое дополнительное количество гексафенилдигермана получают доведением фильтрата до малого объема с последующим горячим фильтрованием. Все же в нем содержится некоторое количество тетрафенилгермания. Окончательная очистка достигается фракционированной возгонкой. Тетрафенилгерманий возгоняется при 210 С / 1 мм. Возгонка должна проводиться очень осторожно, так как Гексафенилдигерман сам возгоняется в тех же условиях при 275 С. После удаления тетрафенилгермания Гексафенилдигерман возгоняют и затем перекристаллизовывают из хлороформа. Гексафенилдигерман очень слабо растворим в обычных органических растворителях и нерастворим в жидком аммиаке. [20]
Страницы: 1 2