Cтраница 2
По техническим условиям ( ВТУ МХП 2216 - 50) изготовляемый заводским путем препарат представляет собой легко испаряющуюся, подвижную, прозрачную или слегка желтоватую жидкость, которая содержит 32 - - 36 % сероуглерода-сырца и 64 - 68 % технического четыреххлористого углерода. [16]
Одинаковые выходы были получены при работе как с чистым четыреххлористым углеродом, так и с химически чистым продуктом, свободным от серы. Сухой продукт легко получить, если при перегонке технического четыреххлористого углерода отбросить первые 10 % дестиллата. [17]
![]() |
Схема прибора для определения стирола. [18] |
Охлаждающая смесь, состоящая из равных объемов технического ацетона и технического четыреххлористого углерода. [19]
Затем фильтруют с отсасыванием, разбавляют водой до 500 мл и переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую проточной водой. При постоянном перемешивании и охлаждении ниже 30 к раствору приливают из двух делительных воронок 150 г ( 1 1 мол. Прибавление регулируют таким образом, чтобы реакция смеси все время была слабощелочная. На прибавление реагентов уходит около 1 часа, и затем смесь перемешивают еще в продолжение получаса. Раствор выливают в 2-литровый стакан, где находится 125 мл концентрированной соляной кислоты, и после охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 150 - 160 г сухого осадка, который помещают в стакан; прибавляют 300 мл технического четыреххлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и смесь слабо кипятят в продолжение 10 мин. Высушенный осадок весит 135 - 140 - г. Для окончательной очистки кислоту растворяют приблизительно в 2 л кипящей воды, фильтруют через воронку, обогреваемую паром, и раствор оставляют для кристаллизации, причем не применяют искусственного охлаждения. После упаривания маточного раствора до 200 мл получается еще 6 - 7 г гиппуровой кислоты, слегка окрашенной в коричневый цвет. [20]
Раствор после упаривания переливают из колбы в 2-литровый стакан, прибавляют раствор 50 г ( 1 25 мол. Затем фильтруют с отсасыванием, разбавляют водой до 500 мл и переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую проточной водой. При постоянном перемешивании и охлаждении ниже 30 к раствору приливают из двух делительных воронок 150 г ( 1 1 мол. Прибавление регулируют таким образом, чтобы реакция смеси все время была слабощелочная. На прибавление реагентов уходит около 1 часа, и затем смесь перемешивают еще в продолжение получаса. Раствор выливают в 2-литровый стакан, где находится 125 мл концентрированной соляной кислоты, и после охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 150 - 160 г сухого осадка, который помещают в стакан; прибавляют 300 мл технического четыреххлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и смесь слабо кипятят в продолжение 10 мин. Высушенный осадок весит 135 - 140 г. Для окончательной очистки кислоту растворяют приблизительно в 2 л кипящей воды, фильтруют через воронку, обогреваемую паром, и раствор оставляют для кристаллизации, причем не применяют искусственного охлаждения. После упаривания маточного раствора до 200 мл получается еще 6 - 7 г гиппуровой кислоты, слегка окрашенной в коричневый цвет. [21]