Четыреххлориетый углерод

Cтраница 4

Реакция присоединения брома к ненасыщенным соединениям находит широкое применение в органическом анализе для открытия и количественного определения этиленовых и ацетиленовых связей. Качественную пробу на наличие ненасыщенного соединения проводят следующим образом. Исследуемое вещество в количестве 0 1 г растворяют в 2 мл четыреххлориетого углерода и добавляют по каплям 5 % - ный раствор брома в четыреххлористом углероде. Обесцвечивание раствора брома без одновременного выделения бромистого водорода свидетельствует о присутствии ненасыщенного соединения. [46]

Каломельный электрод. [47]

Это явление должно быть исключено посредством гидрофобного покрытия внутренних стенок сосуда электрода. В качестве покрытия используют обычно 1 % - ный раствор жидкого силикона в четыреххлориетом углероде. [48]

Прямое бронирование парафиновых углеводородов Протекает значительно труднее, чем хлорирование. В большинстве случаев бромированные алканы получают непрямым путем - действием бромистого водорода на спирты. Для препаративных целей интересен метод получения первичных бромистых алкилов с длинной цепью воздействием брома - на серебряные соли высокомолекулярных жирных кислот в присутствии четыреххлориетого углерода как растворителя. [49]

Данные о растворимости В-триорганосилилзамещенных боразолов противоречивы. По Сейферсу [1151] В-трис ( трифенилсилил) - Ы - триметилборазол хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, хлористом метилене, плохо - в эфире и гексане и разрушается в четыреххлориетом углероде. Коули с сотрудниками [647] сначала указывают, что подобные соединения растворимы только в эфире, но затем говорят об их растворимости в эфире, бензоле и четыреххлориетом углероде. [50]

Дня проведения определения иселедуемув газовую смесь протягивают через три поглотительных прибора Рихтера. В третий прибор заливают 20 мл ацетона. Для определения четярех-хлористого углерода из третьего поглотителя пипеткой отбирают 0 5 яд ацетонового раствора и переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 4 5 мл пиридина, I мл 1 -ного водного раствора гидроокиси натрия и ставят на 5 мин. Оптическую ылотность раствора замеряют через Ю мин. Содержание четыреххлориетого углерода находят по калибровочной кривой. [51]

По охлаждении добавляют 25 мл раствора сульфата Ti ( III), 20 мл концентрированной НС1 и 10 капель концентрированной HF. Дают раствору стоять 5 мин на водяной бане прн 80 - 90 С, добавляют 10 мл раствора дитнола н 10 капель концентрированной HF, нагревают еще 15 мин н перемешивают. Добавляют еще 10 капель концентрированной HF и снимают с бани. После охлаждения переводят раствор в делительную воронку и смывают стакан 3 мл четыреххлористого углерода, добавляют еще 7 мл четыреххлористого углерода и втряхивают 2 мин. После разделения переводят органическую фазу в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл, а водную встряхивают с 5 мл четыреххлористого углерода. Экстракты объединяют н доводят четыреххлориетым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность при 640 нм в кювете 1 - 2 см по четыреххлорнстому углероду, содержащему экстракт из паралдельной холостой пробы со всеми реактивами. Солянокислый гндрокенламин и тноглнколевая кислота добавляются для восстановления мешающих элементов и стабилизации реагента. Молнбдат прн этом не восстанавливается. [52]

Затем таблетки молекулярного сита помещают в экстрактор типа Сокслет и экстрагируют 48 ч бензолом для удаления адсорбирующихся в макропорах поверхности таблеток некоторого количества, главным образом разветвленных, углеводородов. Таблетки высушивают и постепенно вносят в платиновую чашку емкостью 100 мл, содержащую 40 мл раствора HF. После окончания реакции слой плавающих на поверхности к-парафинов собирают с помощью стеклянной палочки, раствор выпаривают на водяной бане. После окончания выпаривания чашку помещают в химический стакан мкостью 1000 мл, снабженный механической мешалкой, и кипятят с 500 мл четыреххлористого углерода. Чашку извлекают при тщательной промывке четыреххлористым углеродом, смесь упаривают, до 100 мл и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенную колбу емкостью 250 мл. Стенки стакана и остаток на фильтре промывают горячим четыреххлористым углеродом и сливают промывочный раствор в колбу. Собранные стеклянной палочкой н-парафины растворяют в четыреххлориетом углероде, полученный раствор объединяют с фильтратом и промывочным раствором. После отгона растворителя, Удаления остатков растворителя в вакуумном сушильном шкафу и охлаждения колбу взвешивают и определяют выход к-парафинов на исходную навеску. [53]

Получение эфиров 3 5 - динитрОбензОйной кислоты из простых алифатических эфиров. В пробирку, соединенную с обратным холодильником, помещают 0 1 - 0 15 г мелко растертого безводного хлористого цинка, 0 5 г хлористого 3 5-динитробензоила и 1 см3 простого эфира. Смесь осторожно нагревают на масляной баие так, чтобы эфир слабо кипел. Через I час продукт выливают в небольшой стакан и пробирку споласкивают 10 си5 1 5 N раствора углекислого натрия, которые присоединяют к реакционной смеси. После стояния в течение 5 мин. Продукт высушивают и экстрагируют кипячением с 10 см3 четыреххлориетого углерода в течение приблизительно 3 мин. Горячую смесь фильтруют и фильтрат выпаривают дэсухи. Полученный таким образом эфир 3 5-динитробензойной кислоты, очищают перекристаллизацией из 2 - 3 см3 четыреххлориетого углерода. [54]

Страницы: 1 2 3 4