Cтраница 1
Окрашенные адсорбенты переносят на фильтры воронок и промывают дистиллированной водой. Окраска их в результате промывки не изменяется. [1]
Из окрашенных адсорбентов иногда применяют окись хрома и окись железа. Для приготовления последней раствор 1 кг Fe ( NO3) 3 - 9H2O в 2400 мл воды приливают при постоянном перемешивании к 2400 мл 6 % - ного водного раствора аммиака; образовавшийся осадок центрифугируют, промывают водой до полного удаления нитрат-ионов, затем сушат 2 дня при 50 С, измельчают, просеивают и активируют нагреванием. [2]
Из окрашенных адсорбентов иногда применяют окись хрома и окись железа. Для приготовления последней раствор 1 кг Fe ( N03) 3 9Н20 в 2400 мл воды приливают при постоянном перемешивании к 2400 мл 6 % - ного водного раствора аммиака; образовавшийся осадок центрифугируют, промывают водой до полного удаления нитрат-ионов, затем сушат 2 дня при 50 С, измельчают, просеивают и активируют нагреванием. [3]
После нанесения растворитель может быть удален, а окрашенный адсорбент помещен даже в вакуум. Тщательное обезгажи-вание в этих условиях невозможно, и исследование действия посторонних газов вследствие этого затруднено. Кроме юго, спектр применявшихся молекул сложных красок для газообразной фазы совершенно неизвестен, так как эти соединения большей частью пе допускают испарения, а следовательно, возможность сравнения с газообразной фазой исключена. Далее, эти краски дают во флуоресценции малохарактерные сплошные полосы, смещение и изменение вида которых, если оно невелико, установить нельзя. [4]
Первый способ возможен в случае применения колонок из бесцветного или слабо окрашенного адсорбента и наличия более или менее заметной окраски разделяемых компонентов. При применении темно окрашенных адсорбентов или при отсутствии окраски у разделяемых компонентов зоны в колонке обнаруживаются специальными методами или же наблюдение ведется за изменением состава фильтрата. [5]
Возможность применения этого метода лишь для анализа окрашенных веществ на бесцветном или слабо окрашенном адсорбенте является его существенным недостатком. [6]
Первый способ возможен в случае применения колонок из бесцветного или слабо окрашенного адсорбента и наличия более или менее заметной окраски разделяемых компонентов. При применении темно окрашенных адсорбентов или при отсутствии окраски у разделяемых компонентов зоны в колонке обнаруживаются специальными методами или же наблюдение ведется за изменением состава фильтрата. [7]
Адсорбированные в верхней части колонки компоненты смеси под влиянием растворителя, проходящего через колонку, движутся вниз в виде отдельных полос. Такой метод весьма удобен для анализа близких по составу и свойствам веществ, так как даже небольшие различия в строении молекулы вызывают такие значительные изменения адсорбируемости, которые приводят к разделению. Однако применение метода ограничено, так как при работе с бесцветными соединениями и с окрашенными адсорбентами невозможно обнаружить положение полос. [8]
В жидкостной хроматографии наблюдение за ходом разделения производится измерением концентрации раствора, выходящего из колонки. Изучаемый раствор наливают в специальный сосуд, из которого его передавливают в колонку с адсорбентом, н наблюдают за изменениями концентрации раствора, вытекающего из колонки в кювету. Кювета должна иметь очень малую емкость для быстрой смены раствора, что исключает возможную конвекцию. Измеренные концентрации изображают графически-как функцию объема раствора, прошедшего через фильтр. Полученная характерная кривая позволяет определять качественный и количественный состав изучаемого раствора смеси компонентов. Этот метод имеет ряд преимуществ по сравнению с обыкновенной хроматографией; он особенно удобен для анализа смесей бесцветных веществ, при работе с окрашенными адсорбентами, например с активированным углем; разделение различных компонентов в растворе, вытекающем из фильтра, в ряде случаев значительно полнее, чем в колонке. Этот же метод особенно пригоден для количественной оценки адсорбционных процессов в колонке; его можно применять почти для всех смесей различных компонентов, встречающихся на практике. [9]