Дисперсия - натрий
Cтраница 1
Дисперсии натрия разлагают добавлением по каплям безводного спирта без доступа воздуха. [1]
Дисперсии натрия в эфире, толуоле или тетрагидрофуране применяются для восстановления многих металлов из их гало-генидов. Получаемые таким способом порошки кадмия, хрома, кобальта, меди, железа, марганца, молибдена, никеля, алюминия, олова, цинка, индия, магния и других металлов обладают высокой химической активностью и пирофорны. Смеси натрия с галогенидами металлов чувствительны к удару. При этом хлорид и бромид железа ( III), бромид и иодид желе -: за ( П), хлорид и бромид кобальта ( II) вызывают очень сильные взрывы. [2]
Сотрудник приготовил дисперсию натрия в толуоле в колбочке вместимостью 200 мл под аргоновой подушкой, затем вылил в токе аргона полученную дисперсию в литровую реакционную колбу и отложил пустую колбочку на поддон для грязной посуды, стоящий рядом с установкой в вытяжном шкафу. [3]
 |
Зависимость выхода адиподинитрила от концентрации хлористого тетраэтиламмония в реакционной смеси при разном количестве воды. [4] |
Например, процесс проводится с помощью дисперсии натрия в уайт-спирите; в качестве растворителя акрилонитрила используется н-гексан. В качестве четвертичных солей аммония используются различные соединения. Например, предлагается использовать34 хлористый тетраэтиламмоний, бромистый триметилцетиламмоний, йодистый N. N - гексаметилендиаммоний и др. С этими солями в качестве растворителей можно употреблять ацетонитрил, диметилсульфоксид55 и др. С увеличением концентрации акрилонитрила выход адиподинитрила повышается ( см. рис. 20), однако при содержании акрилонитрила более 20 мол. При снижении температуры реакции до 10 - 15 С выход продуктов полимеризации уменьшается при одновременном снижении выхода адиподинитрила. При использовании четвертичных солей аммония необходимо контролировать содержание воды в реакционной массе. Как видно из рис. 21, наибольший выход адиподинитрила наблюдается при содержании в реакционной смеси - 10 мол. При меньшей концентрации воды получается значительное количество олигомеров акрилонитрила, при большей образуется пропионитрил. [5]
Однако вопрос о возможности получения электрохимическим путем высокоактивных дисперсий натрия: до настоящего времени также почти не исследован. [6]
Для восстановления многих металлов из их галогенидов используют дисперсии натрия в эфире, толуоле и др. Получаемые при этом порошки кадмия, кобальта, марганца, алюминия и других металлов, обладают высокой химической активностью и пирофорны. [7]
В связи с этим интересно отметить, что дисперсии натрия, стабилизованные гидроперекисью кумола, не реагируют с ацетиленом. [8]
Для восстановления многих металлов из их галогенидов используют дисперсии натрия в эфире, толуоле и др. Получаемые при этом порошки кадмия, кобальта, марганца, алюминия и других металлов, обладают высокой химической активностью и пирофорны. [9]
При анализе происшествия выяснилось, что сотрудник не знал о том, что дисперсии натрия мгновенно воспламеняются в воздухе. За три месяца до этого он сдал экзамен по технике безопасности, однако в инструкции по работе со щелочными металлами не были упомянуты свойства дисперсии. Во время предварительного обсуждения работы с руководителем сотрудник не информировал его о том, что собирается заменить обычно используемую натриевую проволоку дисперсией, считая это несущественной деталью. [10]
К 8 85 г дициклогексилхлорстибина в 180 мл эфира прибавляют при перемешивании 4 5 г 15 % - ной дисперсии натрия в толуоле. При нагревании происходит бурное взаимодействие, которое умеряют наружным охлаждением. После окончания реакции смесь фильтруют через слой кизельгура на стеклянном фильтре, а затем прибавлением к фильтрату метанола осаждают тетрациклогексилдисти-бил в виде желтых объемистых кристаллов. [11]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, трубкой для ввода азота и боковым отводом для введения реагентов, вливают 10 мл стирола, 50 мл диметнлового эфира гликоля, очищенного перемешиванием с дисперсией натрия в течение нескольких часов и последующей перегонкой при атмосферном давлении в атмосфере азота. Раствор охлаждают до - 70 в бане с сухим льдом и добавляют 50 мг катализатора натрийнафталииа. Полимеризация идет очень быстро, и раствор приобретает ярко-красный цвет благодаря присутствию аниона стирола. Этот цвет сохраняется в течение длите чьного периода, если отсутствуют реакционно-способные агенты. Полимеризацию прекращают прибавлением спирта, который вызывает мгновенное исчезновение окраски. [12]
Дисперсия натрия ( 3 7 г; 0 0735 г-атома натрия) была прибавлена к 100 мл тетрагидрофурана в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором. [13]
Определенное количество капролактама, обычно около 25 г. расплавляют при температуре приблизительно 80 - 100 поя азотом в ампуле для полимеризации, снабженной капиллярной трубкой для ввода азота. К расплавленному капролактаму добавляют дисперсию натрия в ксилоле в количестве 0 04 - 0 08 % натрия из расчета на капролактам. Смесь капролактама и его натриевой соли может храниться в расплавленном состоянии в течение многих часов без потери активности. Чтобы вызвать полимеризацию этой смеси, температуру повышают до 255 - 256 возможно быстрее при помсши паровой банн. От момента подъема температуры до полного завершения полимеризации требуется приблизительно 5 win. Ход полимеризации можно контролировать по скорости подъема пузырьков азота, выходящих из капилляра в нижнем слое жидкости. Как только начинается полимеризация, скорость подъема пузырьков резко уменьшается и жидкость принимает консистенцию очень густого меда. Если полимер выдерживается при повышенной температуре больше 6 мин, распределение по молекулярным весам изменяется и вязкость понижается. [14]
Реакционный сосуд, используемый для полимеризации, представляет собой простую бутылку с навинчивающейся крышкой, под которую кладут резиновую прокладку, сверху покрытую оловянной фольгой. Бутыль продувают газообразным бутадиеном и наливают в нее дисперсию натрия в ксилоле или толуоле, содержащую около 0 15 г натрия. Затем добавляют 10 мл сухого толуола, после чего вводят 60 - 70 г бутадиена, сконденсированного при помощи ледяной бани с солью. Смеси дают возможность слегка кипеть непродолжительное время, чтобы полностью вытеснить воздух из сосуда, затем бутыль закрывают крышкой с резиновой прокладкой и толстым диском из оловянной фольги. Бутыль выдерживают в термостатированной бане при температуре 50 и покачивают при помощи механического приспособления. В ходе полимеризации содержимое бутылки становится вязким и в конце концов твердым. Через 24 часа полимер может быть выделен следующим образом: в охлажденную бутыль добавляют бензол, содержащий 10 % спирта и следы антиокислителя феиил-р-нафтиламнна. Смесь извлекают из бутыли и переносят в большой избыток бензола, получая гомогенную дисперсию. Сушку производят, помешая полимер в циркуляционную воздушную печь при 70 - 80 на 6 - 8 час. [15]
Страницы: 1 2