Подготовленный адсорбент

Cтраница 1

Подготовленный адсорбент насыпают через воронку в чистую высушенную колонку ( см. разд. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографа. [1]

Подготовленный адсорбент засыпается в резервуар адсорбера; при этом уровень его не должен доходить на 100 мм до верхней кромки резервуара. [2]

Адсорбенты подвергают термической обработке 4 - 5 ч при 300 С в потоке сухого инертного газа, пропускаемого со скоростью от 25 до 50 см / мин в трубчатой печи. Подготовленные адсорбенты насыпают через воронку в чистые высушенные колонки, уплотняя их равномерно постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. [3]

Значения Л ( % при Р0 95. [4]

Подготовка колонки и адсорбентов см. в разд. Подготовленный адсорбент насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, уплотняя адсорбент равномерным постукиванием или с помощью вибратора. [5]

Калориметр для определения теплот смачивания. [6]

Определение теплоты смачивания производится в калориметре типа А. Н. Щукарева ( рис. 25), калориметр представляет собой сосуд с тройными стенками, который помещен в сосуд Дьюара, находящийся в термостате. Во внутренний сосуд калориметра вставляется пробирка, куда наливается смачивающая жидкость ( четыреххлор истый углерод), а также помещается ампула с подготовленным адсорбентом и приспособление для ее разбивания. [7]

Хроматографическое разделение на основе адсорбции, особенно в случае газовой хроматографии, имеет и свои недостатки. В частности, разделение на адсорбентах с высокой концентрацией на поверхности силовых центров, обладающих высокой поляризуемостью или способных к сильному специфическому взаимодействию с молекулами компонентов смеси, требует более высоких температур колонны. Геометрическая и химическая неоднородность поверхности специально не подготовленных адсорбентов может проявиться в асимметрии пиков или даже вызвать каталитическое превращение разделяемых веществ. Однако эти недостатки в настоящее время довольно легко устраняются в процессе получения хроматографических адсорбентов или путем последующего их модифицирования. [8]

Хроматографическую окись алюминия просеивают через сито с диаметром 0 25 мм и фракцию, прошедшую через сито, употребляют для заполнения колонок. Употребляют колонки длиной 70 мм с внутренним диаметром 5 мм и диаметром выходного отверстия 1 мм. Наполняют колонку следующим образом: на дно помещают палочкой маленький кусочек ваты и, держа колонку наклонно, зачерпывают подготовленный адсорбент. Заполнив почти полностью колонку ( столб адсорбента должен быть на 1 см менее длины колонки), уплотняют в ней окись алюминия постукиванием нижним концом по столу. Окончательно уплотняют адсорбент стеклянным или деревянным пестиком, подобранным по внутреннему диаметру колонки. Утрамбовывать пестиком несколько раз в процессе насыпания адсорбента не рекомендуется, так как это приводит к неравномерной плотности столба адсорбента, в результате чего хроматограммы получаются менее четкими. Испытуемый раствор и реактивы наносят на адсорбент по каплям, давая полностью впитаться предыдущей капле. [9]

Активированный уголь предварительно откачивали вакуумным насосом в течение 3 - 4 час. Природные адсорбенты высушивали в течение 3 - 4 час. Рационально готовить сразу значительное количество адсорбента, например 2 - 5 кг. Подготовленный адсорбент тщательно перемешивают и сохраняют в герметически закрытой склянке. [10]

Массу инертного носителя хроматон NAW-HMDS вычисляют по формуле, приведенной в разд. Массу инертного носителя помещают в выпарительную чашку. Неподвижную фазу OV 225 растворяют в хлороформе ( масса OV 225 должна составлять 10 % от массы NAW-HMDS) и пропитывают этим раствором хроматон. Растворитель испаряют в вытяжном шкафу на водяной бане, непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки до полного улетучивания хлороформа. Подготовленный адсорбент небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 5 ч при 275 С и расходе газа-носителя 30 см3 / мин, не присоединяя ее к детектору. [11]

Зернение сорбента отвечает фракциям 0 5 - 1 0 или 0, [ - 0 5 лш, в зависимости от типа сорбента. Установка для работы в паровой фа. На рис. 22 приведена полная схема установки для очистки гидроли. Такая установка требует специального стсшда и щита управления. Особенностью данной схемы является применение газа-носителя для транспорта паровой фазы п колонки. Это снимает необходимость теплоизоляции всей установки с целью предотвращения конденсации паров и значительно снижает возможность внесения загрязнений. При необходимости количественного расчета процесса требуется учитывать равновесие жидкость-пар в испарителе. В качестве газ а-носителя может быть использован очищенный и осушенный на цеолитах а. Адсорбционные установки должны предусматривать термическую обработку адсорбента прямо в колоннах в токе осушенного инертного газа, в противном случае при перегрузке подготовленного адсорбента происходит поглощение примесей из воздуха. Температура термической обработки для различных адсорбентов находится в пределах 200 - 400 С. В существующих схемах глубокой очистки веществ регенерацию адсорбента не производят, после отработки его заменяют новой партией. [12]

Страницы: 1