Уровень - запирающая жидкость
Cтраница 2
В процессе измерения нельзя допускать снижения уровня запирающей жидкости ниже конца трубки 5, так как при этом происходит либо подсос воздуха, либо выталкивание части пробы в атмосферу. Если это наблюдалось во время анализа, то опыт необходимо повторить. Продолжительность измерения концентрации двух компонентов составляет 5 - 8 мин. [16]
С одной стороны к платиновому капилляру присоединяют бюретку с готовой для сжигания смесью, с другой постоянно присоединена другая бюретка или пипетка для приема газа, прошедшего через капилляр. Перед опытом капилляр испытывают на отсутствие утечки, продувают, и уровень запирающей жидкости в приемной бюретке ( пипетке) устанавливают в стеклянных соединительных трубках близ среза медных насадок капилляра. Кран приемной бюретки перед опытом закрыт. Плотно присоединяют бюретку с приготовленным для сжигания газом и открывают кран, соединяющий ее с капилляром. Замер объема газа и кислорода производится при открытом кране от бюретки к капилляру; этот объем записывают. Затем закрывают кран к капилляру и открывают кран с противоположной стороны капилляра - к приемной бюретке, создавая в последней разрежение. Платиновый капилляр раскаляют и немного приоткрывают кран к сжигаемой смеси, пропуская ее через капилляр и обратно. [17]
Утку укрепляют на качалке и перед проведением опыта проверяют на герметичность. Затем соединяют утку с газовой бюреткой, которая предварительно был-а заполнена водородом, а отмечают уровень запирающей жидкости в бюретке. Измерения объема водорода в бюретке необходимо проводить только тогда, когда уровни запирающей жидкости в бюретке и уравнительной склянке совпадают. Если в течение 20 - 30 мин показания бюретки не изменятся, можно считать, что прибор герметичен. [18]
 |
Схема набора газа в бюретку с предварительной продувкой.| Схема набора газа в бюретку без продувки. [19] |
Участок 2 - 3 продувают исследуемым газом через свободный отросток крана 2; участок 1 - 2 продувают путем последовательного отбора в бюретку порций газа по 10 - 15 мл и выпускания его через свободный отросток трехходового крана. После этого отбирают в бюретку газ в количестве, несколько превышающем 100 мл; поднятием напорной склянки доводят уровень запирающей жидкости в бюретке до деления 100 мл, зажимают пальцами трубку ведущую к напорной склянке, и быстрым поворотом крана выпускают избыток газа в атмосферу; в случае если объем газа в бюретке окажется больше 100 мл, операцию повторяют. Перед отсчетом объема взятого газа в бюретке устанавливают атмосферное давление, что достигается приведением запорной жидкости в бюретке и напорной склянке к одному уровню. Одновременно с отсчетом объема газа производят запись температуры и атмосферного давления. [20]
 |
Принципиальная схема барабанного счетчика. [21] |
Входная и выходная щели каждой камеры никогда не могут быть одновременно над уровнем жидкости, следовательно, прямой переток газа из трубы 3 в трубу 4 исключается. Газ заполняет каждую камеру в определенном постоянном объеме, вытесняемом из камеры в кожух прибора при выходе выпускной щели из-под уровня запирающей жидкости. [22]
После достаточной продувки поглотительного сосуда 3 газом поворачивают кран / в положение Л, открывают краны / / и / / / и, медленно опуская вниз напорную склянку / ( уровни воды в ней и, в бюретке должны быть приблизительно на одинаковой высоте), набирают в бюретку 2 исследуемый газ. В бюретку набирают приблизительно 103 - 108 мл газа, так чтобы при приведении сбтема газа к температуре термостата и атмосферному давлению уровень запирающей жидкости находился в пределах градуированной части бюретки. [23]
Для наполнения прибора пробой в левую часть бюретки набирают точно 80 мл газа, в правую-около 20 мл. После стекания жидкости со стенок бюретки в течение одной минуты ( время измеряют песочными часами) открывают кран правой бюретки и подводят уровень запирающей жидкости к делению, соответствующему 20 мл минус вредный объем гребенки. Если, например, последний равен 1 5 мл, уровень жидкости должен быть на делении 18 5 мл. [24]
Сначала определяют содержание двуокиси углерода и других газов, обладающих кислотными свойствами. Подняв напорную склянку 3 над бюреткой и поставив кран V в положение Б, а кран VIII в положение А ( кран VI находится в положении Е), постепенно открывают краны / и / / и переводят весь газ из бюретки в пипетку 10, при этом уровень запирающей жидкости в бюретке доводят до крана V. Далее опускают напорную склянку и переводят полностью газ из пипетки в бюретку. [25]
Отобранную пробу газа анализируют в следующем порядке: сначала пропускают газ через пипетку 10, затем раздельным сжиганием над окисью меди в кварцевой трубке 12 определяют содержание водорода и метана. Содержание азота ( совместно с редкими газами) определяют по разности. При всех измерениях объема газа в процессе анализа уровень запирающей жидкости в левой части бюретки устанавливают точно на метках, соответствующих 80, 60, 40 или 20 мл, закрывают кран /, а остаток газа объемом менее 20 мл измеряют в правой части бюретки после уравнивания его давления с давлением воздуха в компенсационной трубке, как указано выше. Перед каждым отсчетом объема газа в бюретке ждут ( примерно 2 - 3 мин. [26]
Сначала определяют содержание двуокиси углерода в газе. Далее опускают напорную склянку и переводят газ полностью из пипетки в бюретку. Таким образом, поочередно поднимая и опуская напорную склянку, перекачивают 3 - 4 раза всю пробу из бюретки в пипетку и обратно и замеряют объем пепоглощенного газа. При переводе газа из пипетки в бюретку уровень запирающей жидкости в левой части бюретки устанавливают точно на метках, соответствующих 80, 60, 40 или 20 мл, затем закрывают кран 9, а остаток газа ( объемом менее 20 мл) измеряют в правой части бюретки; кран 25 ставят в положение в. Уравнивают давление газа в бюретке с давлением воздуха в компенсационной трубке, как описано выше, и отмечают объем остаточного газа. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока объем газа в бюретке не будет постоянным. [27]
Утку термостатируют при 20 С и пропускают через нее в течение 30 мин ток водорода из газометра. Далее газометр отключают, утку соединяют с бюреткой, предварительно заполненной водородом, и замеряют начальный объем водорода в бюретке. После этого включают качалку и секундомер. Через каждые 30 с производят замеры израсходованного водорода до тех пор, пока не прекратится изменение уровня запирающей жидкости в бюретке. [28]
Радиальные перегородки и соединяющие щели расположены так, что газ последовательно заполняет камеры / - IV. Под воздействием перепада между давлениями в трубах 3 и 4 барабан вращается по часовой стрелке. Входная и выходная щели каждой камеры никогда не могут быть одновременно над уровнем жидкости; следовательно, прямой переток газа из трубы 3 в трубу 4 исключается. Объем газа, заполняющего каждую камеру, является постоянным. Этот объем газа вытесняется из камеры в кожух прибора при выходе выпускной щели из-под уровня запирающей жидкости. Вращение барабана 2 передается счетному механизму, расположенному снаружи кожуха. За один полный оборот через барабан проходит газ объемом, равным сумме объемов камер, отсекаемых жидкостью. [29]
 |
Принципиальная схема барабанного счетчика. [30] |
Страницы: 1 2 3