Уровень - мениск
Cтраница 4
Дилатометр, предварительно продутый азотом, заполняют с помощью шприца с длинной иглой так, чтобы мениск жидкости находился на 1 см выше шарика дилатометра. Заполненный дилатометр подсоединяют к вакуумной установке и охлаждают в сосуде Дьюара. После запаивания дилатометр размораживают, помещают в термостат и через 5 мин фиксируют уровень мениска с помощью катетометра или градуировочной шкалы. Уменьшение объема смеси фиксируют через определенные промежутки времени ( 2 - 3 мин) в течение 20 - 25 мин. Измерения проводят последовательно для трех растворов. [46]
Все эти электроды, однако, обладают серьезным недостатком - их поверхность не обновляется. Компромиссным решением являются так называемые ртутные протекающие электроды; они обладают большей, чем ртутные капельные электроды, поверхностью, которая, постепенно обновляясь, сохраняет свою величину неизменной. Их электрод представляет собой вертикальную полиэтиленовую трубку ( диаметром около 2 мм), заполненную доверху ртутью, внутри которой помещена другая трубка ( с внутренним диаметром 0 5 мм и толщиной стенок 0 25 мм), так что верхний конец ее находится приблизительно на 1 5 мм ниже уровня мениска ртути. Ртуть поступает вверх по внутренней трубке и стекает вниз между стенками трубок, обновляя таким образом поверхность мениска. На токи, наблюдаемые при использовании такого электрода, оказывают влияние гидродинамические условия ( размешивание) у поверхности электрода. [47]
Чтобы убедиться в постоянстве этого уровня, капилляр снова центрифугируют 5 - 10 мин и вновь определяют уровень жидкости. При постоянной температуре уровень жидкости должен оставаться постоянным. Изменение температуры даже на 1 С вызывает изменение уровня мениска, доходящее в зависимости от количества масла и диаметра канала до 5 - 10 мк. Во время измерения уровня мениска необходимо контролировать температуру окружающей среды. [48]
Для работы использовать готовый раствор перекиси бензоила в метилметакрилате концентрации 0 005 г / мл; 100 мл этого раствора и 50 мл чистого метилметакрилата в течение 30 мин продуть аргоном или азотом. Предварительно продутый инертным газом дилатометр наполнить приготовленным раствором метилметакрилата с помощью шприца с длинной иглой так, чтобы мениск слегка возвышался над шариком дилатометра. Закрыть дилатометр пробкой и поместить в термостат, предварительно установленный на температуру 60 С. Через 5 мин зафиксировать уровень мениска с помощью катетометра. Последующие измерения выполнять через каждые 3 мин в течение 30 мин. [49]
Колбу и разновесы тарируют дробью, чистым сухим песком, стеклянными бусами или разновесками из другого набора, помещая их на правую чашку весов. Когда равновесие достигнуто, весы арретируют и с левой чашки снимают разновески и колбу. После этого колбу наполняют до метки дистиллированной водой и обтирают ее снаружи полотенцем. Колбе дают постоять 2 мин, чтобы установился уровень мениска. [50]
Принцип действия установки заключается в том, что испытуемая жидкость заливается в калиброванный капилляр, представляющий собой микробюретку, запаянную с одного конца. Капилляр отделен электромагнитным клапаном или ртутным затвором ( см. гл. Когда клапан открыт, жидкость испаряется, и ее пар адсорбируется на адсорбенте. Количество пара, перешедшее в ампулу, измеряется по понижению уровня мениска в капилляре. [51]
 |
Схема изотенископа Кричевского, Хазановой и Смирнова. [52] |
Повернув изотенископ, переливают исследуемую жидкость в резервуар 1, где ее замораживают и куда перегоняют капли, оставшиеся в груше и трубках. В грушу заливают ртуть, дегазируют вещество в резервуаре и ртуть в груше до остаточного давления около 0 1 мм рт.ст. Переливают ртуть из груши в манометр 2 и устанавливают изотенископ в термостат. После этого присоединяют изотенископ через шлиф к системе с измерительным манометром. Систему вакуумируют и после установления равновесия компенсируют воздухом давление пара вещества в изотенископе. Катетометром измеряют уровень менисков ртути ( вершин и оснований) в изотенископе и измерительном монометре. [53]
Открывают краны 4, 5 и дают жидкости в микробюретке испариться до предварительно намеченного уровня. Измеряют новое положение мениска катетометром. Выдерживают систему пар - адсорбент до того момента, когда перестанет снижаться давление. Следят за этим по манометру 3 с помощью второго катетометра. Убеждаются в достижении равновесия, получая данные о постоянстве уровня мениска ртути в манометре для двух-трех последовательных измерений, проводимых через 10 - 15 мин. [54]
Открывают краны 4, 5 и дают, жидкости в микробюретке испариться до предварительно намеченного уровня. Измеряют новое положение мениска катетометром. Выдерживают систему пар - адсорбент до того момента, когда перестанет снижаться давление. Следят за этим по манометру 3 с помощью второго катетометра. Убеждаются в достижении равновесия, получая данные о постоянстве уровня мениска ртути в манометре для двух-трех последовательных измерений, проводимых через 10 - 15 мин. [55]
Открывают краны 4, 5 и дают жидкости в микробюретке испариться до предварительно намеченного уровня. Измеряют новое положение мениска катетометром. Выдерживают систему пар - адсорбент до того момента, когда перестанет снижаться давление. Следят за этим по манометру 3 с помощью второго катетометра. Убеждаются в достижении равновесия, получая данные о постоянстве уровня мениска ртути в манометре для двух-трех последовательных измерений, проводимых через 10 - 15 мин. [56]
Страницы: 1 2 3 4