Cтраница 2
Порог чувствительности - это минимальная концентрация примеси контрольного вещества в газе-носителе, которая при прохождении через детектор вызывает отклонение пера регистратора, вдвое превышающее уровень флуктуационных шумов. [16]
Под порогом чувствительности измерительного устройства хроматографов понимают наименьшее изменение значения измеряемой концентрации примеси вещества в газе-носителе, способное при протекании ее через детектор вызвать изменение показания ( отклонение пера) микровольметра, вдвое превышающее уровень флуктуационных шумов. [17]
Кроме дрейфа нулевой линии может иметь место нестабильность ее вследствие влияния флуктуационных шумов. Критерием оценки этого явления является уровень флуктуационных шумов, который определяется как максимальный - размах ( двойная амплитуда 2А) короткопериодных колебаний нулевой линии в процентах от ширины поля записи на диаграммной ленте прибора. Флук-туационные шумы могут вызываться несовершенством измерительных схем элементов, неисправностями электронных блоков хроматографов и другими факторами. [18]
Преобразование частоты в двухсеточном преобразователе происходит так же, как и в односеточном, в результате изменения крутизны характеристики анодного тока под действием напряжения гетеродина. Недостатком схем на многоэлектродных лампах является увеличение уровня флуктуационных шумов из-за хаотического перераспределения электронов между несколькими положительными электродами в лампе. [19]
Применение двухсеточных преобразователей дает следующие преимущества: ослабляется взаимозависимость настройки контуров сигнала и гетеродина за счет наличия экранирующей сетки и уменьшается возможность проникновения колебаний гетеродина во входной контур и цепь антенны; в случае, когда гетеродин и смеситель строятся на одном гептоде, использование специальных ламп позволяет упростить схему и уменьшить габариты конструкции. Недостатком схем на многоэлектродных лампах является увеличение уровня флуктуационных шумов из-за хаотического перераспределения электронов между несколькими положительными электродами в лампе. Это явление, так же как и значительное время пролета электронов, ограничивает применение двухсеточных преобразователей в УКВ диапазоне. [20]
Помехи от пульсаций напряжения питания анодных цепей устраняются выбором соответствующих параметров развязывающих фильтров. Величина их таким образом может быть снижена менее уровня флуктуационных шумов. [21]
Дрейф нулевой линии и уровень флуктуационных шумов определяют в процентах шкалы регистратора в сротв етствии с порядком, изложенным в инструкции по эксплуатации прибора. Время выхода на режим контролируют по времени установления заданного дрейфа нулевой линии и уровня флуктуационных шумов. Уровень чрлуктуационных шумов измеряют по максимальному размаху короткопериодных колебаний нулевой линии при обработке диаграммной ленты за 1 ч до выхода прибора на режим и установке наиболее чувствительного предела измерения. [22]
Стабильность поддержания расхода с погрешностью менее 1 % во всем диапазоне расходов позволяет использовать большинство из наиболее распространенных и выпускающихся серийно детекторов. Стабильность потока элюента непосредственно влияет на погрешность и воспроизводимость результатов анализа, а также на уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала некоторых типов детекторов. [23]
Однако, учитывая, что величина уровня флуктуацион-ных шумов обычно нормализуется техническими условиями на большинство хроматографов в пределах 1 % от шкалы регистратора, измерения концентраций, находящихся в пределах полосы шума, нельзя признать надежными. Поэтому в формулах ( 6 - 3) и ( 6 - 4) для установления порога чувствительности предусматривается удвоенный уровень флуктуационных шумов. [24]
Порог чувствительности системы газохроматографического детектирования - минимальная концентрация или минимальный расход определяемого вещества, допустимые обнаружению. На практике за порог чувствительности принимают значение концентрации или массового расхода вещества, дающее хроматографический пик, в два раза превышающий уровень флуктуационных шумов. [25]
![]() |
Чувствительность и порог чувствительности некоторых детекторов. [26] |
Под порогом чувствительности системы детектирования подразумевают минимальную концентрацию или минимальный расход определяемого вещества, доступные обнаружению. Практически за порог, чувствительности принимают значения концентрации или массового расхода вещества, дающие хроматографи-ческий пик, который в два раза превышает уровень флуктуационных шумов. Чувствительность и порог чувствительности системы газо-хроматографического детектирования считают чувствительностью и порогом чувствительности всего хроматографа. [27]
![]() |
Наименьший детектируемый полезный сигнал. 40. [28] |
Весьма важной величиной, характеризующей предельную чувствительность детектора, является минимальная концентрация анализируемого вещества в потоке газа-носителя, которая может быть зарегистрирована. Для характеристики этой величины недостаточно располагать данными о чувствительности А, необходимо также знать, какое наименьшее значение сигнала детектора можно измерить, учитывая уровень флуктуационных шумов нулевой линии прибора. [29]
Однако в практической работе очень редко удается полностью исключить беспорядочные флуктуации при использовании максимального усиления сигнала детектора, предусмотренного конструкцией хроматографа. Очевидно, их можно рассматривать как шум прибора, аналогично электрическим шумам. В этом случае минимально детектируемая концентрация в конкретных условиях выполнения анализа, очевидно, будет определяться удвоенным значением уровня флуктуационных шумов. Для того чтобы облегчить выполнение измерений на хроматограммах, флуктуационные шумы нередко маскируют, уменьшая чувствительность прибора до получения ровной нулевой линии. Этим приемом следует пользоваться с большой осторожностью, поскольку всегда имеется опасность не обнаружить вещества с относительно небольшими концентрациями. [30]