Cтраница 2
Необходимо отметить, что активность указанных выше адсорбентов изменяется в зависимости от содержания в них влаги. Поэтому обычно после дробления адсорбента и получения частиц определенного размера ( 0 25 - 0 5 мм для колонок диаметром 4 - 6 мм, 0 1 - 0 14 мм для набивных капиллярных колонок) адсорбент активируют. Активация ведется в вакууме при повышенных температурах. Высушенный адсорбент либо загружают в хромато-графическую колонку, либо хранят в герметичных сосудах. [16]
В качестве адсорбентов наиболее часто используют оксид алюминия или силикагель. Для успешного разделения смеси большое значение имеет равномерное наполнение хроматогра-фической колонки. Безусловно, следует избегать пузырьков воздуха, неравномерной засыпки и в особенности трещин в адсорбенте. При заполнении колонки лучше всего приготовить суспензию тщательно высушенного адсорбента в растворителе, которым будет осуществляться элюирование, и эту суспензию медленно перенести ( при постукивании) в хроматографическую колонку, в которую предварительно уже налито некоторое количество растворителя. Когда заполнение колонки окончено, адсорбент покрывают сверху крупным песком или ватой. Необходимо следить за тем, чтобы хроматографическая колонка ни на секунду не оставалась сухой ( без слоя растворителя над адсорбентом), так как в противном случае в слое адсорбента образуются трещины. [17]
Газовая ( паровоздушная) смесь подается в корпус / адсорбера ( рис. 20 - 2), проходит сквозь находящийся на решетке 2 слой адсорбента ( на рисунке заштрихован), после чего удаляется через выхлопной штуцер. По завершении адсорбции для вытеснения поглощенного вещества из адсорбента в аппарат подается перегретый водяной пар ( или другой вытесняющий агент), который движется в направлении, обратном движению газа. Паровая смесь ( смесь паров воды и извлекаемого компонента) удаляется из аппарата и поступает на разделение в отстойник непрерывного действия или в ректификационную колонну. После десорбции сквозь слой адсорбента пропускают для его сушки горячий воздух, который входит через паровой штуцер и удаляется через тот же штуцер, что и паровая смесь. Высушенный адсорбент охлаждается холодным воздухом, движущимся по тому же пути, что и водяной пар, после чего цикл поглощения повторяется снова. [18]