Условия - испарение - проба
Cтраница 1
Условия испарения проб в кювете отличаются от условий испарения аэрозоля в пламени. [1]
Условия испарения проб и поэтому воспроизводимость анализа сильно зависят от однородности смеси и от размера и распределения частиц в пробе. Испарение каждого компонента пробы зависит также от типа химического соединения определяемого элемента. Из сказанного следует, что для получения точных количественных результатов нужно не только приготовить однородный и тонкий порошок пробы, но и сплавить ее до брикетирования с плавнем подходящего состава ( разд. [2]
Однако это - неравноценная компенсация, так как при этом совершенно изменяются условия испарения пробы и возбуждения ее спектра. [3]
В искре, благодаря высокой температуре факелов, условия возбуждения весьма благоприятны; однако очень невыгодны условия испарения пробы. Обусловлено это тем, что, как мы видели, поступление вещества происходит лишь во время импульсов тока - в промежутках между импульсами происходит охлаждение поверхности электродов. В целом неблагоприятные условия поступления вещества перевешивают благоприятное действие энергичного возбуждения. В частности, например, для достижения одних и тех же абсолютных почернений при работе с искрой необходимы в несколько раз большие экспозиции, чем при использовании дуги. [4]
Кроме того, даже при большой скорости нагрева исследуемого образца хелата металла ( 20 С в 1 мин и более) условия испарения пробы в дериватографе сильно отличаются от условий испарения хелата в хроматографе. Вещество находится в дозаторе хроматографа, нагреваемом обычно до 150 - 200 С, лишь несколько секунд, в то время как снятие дериватограмм длится несколько десятков минут. [5]
Однако интенсивности линий аналитических пар определяются не только относительными концентрациями, но и всеми физическими и химическими процессами, происходящими в аналитическом источнике света во время возбуждения. Эти процессы обусловливают условия испарения пробы и возбуждения образующихся паров, оказывают большое влияние на форму аналитической кривой, на чувствительность, правильность и точность анализа. Все факторы, определяющие процессы в аналитическом источнике света, обобщенно называют условиями возбуждения. [6]
Затем поступление вещества в разряд становится более стационарным. Для повышения точности анализа начальный период действия разряда не используют и открывают доступ света в спектральный аппарат после того, как установились стабильные условия испарения пробы. [7]
Если молекулярные полосы циана затрудняют определение, то иногда работают с металлическими ( обычно с медными) электродами. Медные электроды изготовляют из прутков электролитической меди диаметром 6 - 8 мм. Из-за хорошей электропроводности они нагреваются слабее, чем угольные, поэтому условия испарения пробы из них значительно хуже. Малолетучие элементы из этих электродов испаряются дольше, а значительная часть элементов с температурой кипения выше, чем температура кипения Меди, испаряется лишь частично. При длительной экспозиции с применением дугового возбуждения концы медных электродов оплавляются и препятствуют поступлению пробы. Для предупреждения оплавления электродов применяют прерывистую дугу ( см. гл. [8]
 |
Введение моно - дачи тепла от образца и жесткий раз-литных металлических об - ряд небольшой мощности. При работе с рэзцов и. [9] |
Влияние состава и структуры пробы проявляется наиболее сильно в первый момент после включения разряда, когда происходит энергичное окисление пробы. Затем поступление вещества в разряд становится более стационарным. Для повышения точности анализа начальный период действия разряда не используют и открывают доступ света в спектральный аппарат после того, как установились стабильные условия испарения пробы. [10]
Задача спектрального анализа редкоземельных элементов, как мы уже указывали выше, аналогична задаче анализа актинидов. Эта аналогия не ограничивается подобием спектров, связанным со сходным строением электронных оболочек. По тем же причинам химические свойства соединений редких земель в некоторой степени аналогичны свойствам соответствующих элементов ряда актинидов. Так, например, малая летучесть окислов, характерная для большинства редкоземельных элементов, свойственна многим членам семейства актинидов. Поэтому не только условия возбуждения спектров, но и условия испарения пробы и поступления вещества в пламя источника оказываются весьма сходными. [11]
 |
Приемы введения порошкообразной пробы в дугу. [12] |
Обычно компоненты пробы испаряются из канала не одновременно и с различной скоростью. Поэтому спектр изменяется со временем. Сначала в нем представлены преимущественно линии элементов с более низкими температурами плавления и кипения, а в последующие моменты, по мере разогревания пробы, появляются линии других компонентов. Чем выше температура кипения элемента ( или соединения, в котором он связан в канале электрода), тем позднее появятся в спектре пробы его линии. Появление линий одних элементов может совпасть с исчезновением линий других, если эти элементы уже полностью испарились. Условия испарения пробы выбирают в соответствии с летучестью определяемых элементов, а начало и время экспозиции-в соответствии с последовательностью появления их линий. [13]
 |
Приемы введения порошкообразной пробы в дугу. [14] |
Обычно компоненты пробы испаряются из канала не одновременно и с различной скоростью. Поэтому спектр изменяется со временем. Сначала в нем представлены преимущественно линии элементов с более низкими температурами плавления и кипения, а в последующие моменты, по мере разогревания пробы, появляются линии других компонентов. Чем выше температура кипения элемента ( или соединения, в котором он связан в канале электрода), тем позднее появятся в спектре пробы его линии. Появление линий одних элементов может совпасть с исчезновением линий других, если эти элементы уже полностью испарились. Условия испарения пробы выбирают в соответствии с - летучестью определяемых элементов, а начало и время экспозиции-в соответствии с последовательностью появления их линий. [15]
Страницы: 1