Cтраница 2
Контактный газ из реакторов конденсируется в холодильниках ( водных и рассольных) и в отстойнике разделяется на два слоя. Из водного слоя отпаривают органические продукты и возвращают их в органический слой. Из органического слоя выделяют изопрен-сырец, подвергаемый водной промывке и азеотропной осушке. [16]
В результате экстрактивной дистилляции с безводным диметилформамидом, последующей десорбции и отгонки выделяется изопрен-сырец, направляемый на химическую очистку от примесей и ректификацию. Возвратная изоами-леновая фракция направляется снова в цикл на дегидрирование, а очищенный изопрен-ректификат передается на полимеризацию в растворах или другим методом. Концентрация изопрена составляет 99 5 - 99 8 %, содержание примесей - минимальное. [17]
Линейная скорость газа в реакторе 0 3 м / сек, в регенераторе-0 5 м.сек. Восстановление ( регенерация) катализатора производится абгазом, десорбция-азотом. В результате экстрактивной дистилляции с безводным диметилформамидом, последующей десорбции и отгонки выделяется изопрен-сырец, направляемый на химическую очистку от примесей и ректификацию. Возвратная изоамиленовая фракция направляется снова в цикл, на дегидрирование, а очищенный изопрен-ректификат передается на полимеризацию в растворах или другим методом. [18]
Цикл контактирования длится более 100 ч, после чего проводится окислительная регенерация катализатора. Полный срок службы катализатора складывается из десятков таких циклов. Сконденсированный продукт проходит водную отмывку в колонне 15, в которой изопрен освобождается от неразложенного ДМВК и других водорастворимых примесей. Изопрен-сырец поступает в узел ректификации 17, вкотором он отделяется от легких и высококипящих ( четвертый поток) примесей. [19]
Вторая стадия - разложение диметилдиоксана с отщеплением воды и формальдегида и образованием изопрена - протекает при 360 - 380 С в присутствии водяного пара в количестве 2: 1 ( по массе) по отношению к диметилдиоксану. Контактный газ поступает на конденсацию. Конденсат при отстаивании расслаивается на масляный и водный слои, направляемые на переработку. Получаемый в результате переработки изопрен-сырец промывается водным конденсатом, после чего направляется на азеотропную осушку. [20]
В колонне 4 изопрен-сырец отгоняется от разделяющего агента. Поскольку температура в кубе колонны при атмосферном давлении может превышать 150 С, эта колонна также представляет повышенную опасность из-за возможности забивки полимерами изопрена. Для уменьшения этого эффекта по предложению Кофмана с соавторами [34] в систему добавляется инертный углеводород с относительно невысокой температурой кипения, снижающий температуру куба, но не попадающий в погон. На практике в качестве такой добавки используется циклогексан, отбираемый с промежуточной тарелки колонны 4 с избытком изопрена и через колонну 3 возвращаемый на питание. Изопрен-сырец отбирается из верха колонны 4 и поступает в линию концентрирования и очистки. [21]
На всех полках находится катализатор. Подача перегретого водяного пара на 2 - 6 полки реактора регулируется. Затем конденсат поступает в отстойник 3 и разделяется на два слоя: верхний - органический ( масляный) и нижний - водный. Масляный слой поступает в нижнюю часть отмывной колонны 4, в верхнюю часть которой поступает вода или конденсат водяного пара. После отмывки от формальдегида в колонне 4 масляный слой поступает в колонну 5 для отгонки изопрена-сырца. Изопрен-сырец подается затем на отгонку изобутилена в колонну 6, а кубовая жидкость колонны 5 поступает в колонну 10 для отделения фракции, содержащей метилдигидропиран. Кубовая жидкость колонны 10 разделяется в колонне / / на возвратный ДМД и высококипящие побочные продукты. [22]