Объемная установка

Cтраница 3

Когда величина поверхности исследуемого тела составляет уже квадратные сантиметры, а не метры на грамм, то применение азота при температурах жидкого воздуха в качестве адсорбата для получения изотермы БЭТ становится бесполезным, если для измерения величины адсорбции используется объемный метод. Значение р0 для азота при этих температурах лежит вблизи 760 мм рт. ст. Для того чтобы достичь значений р / р0, которые требуются в этом случае для выполнения теории БЭТ, необходимо проводить адсорбцию при относительно высоких значениях давлений азота. Так как объемный метод является более удобным и распространенным методом измерения адсорбции, было сделано множество попыток определить емкость монослоя твердых тел с малыми величинами поверхности, используя такие адсорбаты, давления насыщенных паров которых были бы достаточно малы; последнее необходимо для того, чтобы можно было достичь значений р / р0, пригодных при работе с обычными объемными установками. Преимущество использования ксенона по сравнению с криптоном заключается в том, что ксенон имеет более высокую теплоту адсорбции, а значение ра для него ниже. Более низкое значение ра означает, что при использовании объемного метода поправки на мертвый объем для ксенона меньше, чем для криптона. [31]

Для измерения поверхности обычно используют объемные установки, так как на них можно провести измерения в более короткий срок. Для нахождения функции распределения пор по радиусам ( изложено ниже), применяют весовые установки. В лабораторной практике оба типа установок часто целесообразно объединять в одну с общей системой откачки, что позволяет сократить объем работы по монтажу установок и уменьшить занимаемую ими площадь. Обязательным условием работы на объемной установке является хорошее ( до 0 05) термостатирование той ее части, где находится измерительная бюретка. [32]

Нахождение точки В для оценки площади поверхности адсорбента. [33]

Теория БЭТ представляет собой аналитический метод нахождения точки В. Если удельная площадь поверхности адсорбента достаточно велика ( несколько квадратных метров на грамм адсорбента), то для определения поверхности можно использовать адсорбцию азота. Для определения малых площадей поверхности ( см2 / г) предпочтительнее использовать криптон, ксенон, аргон, давление насыщенных паров которых достаточно мало. Это позволяет достичь значений р / ро, пригодных при работе с обычными объемными установками. [34]

Ртутный затвор. [35]

Убыль жидкости ( адсорбата) в капилляре измеряется при помощи катетометра. Обеспечивая примерно такую же точность измерений, как весовая адсорбционная установка, жидкостная установка особенно удобна для изучения структуры пор катализаторов. Это обусловлено тем, что важные для изучения пор физические константы адсорбата - его мольный объем и поверхностное натяжение - имеют более выгодные значения для паров таких соединений, как бензол, метиловый спирт, четыреххлористый углерод, чем для азота и аргона. Кроме того, петля капиллярно-конденсационного гистерезиса при адсорбции органических паров смещена в сторону меньших давлений, более широка и более четко очерчена. Это дает возможность более точно вычислить по ней распределения объема пор по радиусам, чем это можно сделать по азоту и аргону. Поэтому целесообразна специализация объемной установки с газовой бюреткой на измерение удельной поверхности, а установки с жидкостной микробюреткой - на изучение характеристики пор катализаторов. Интересна комбинация обеих установок [45], позволяющая всесторонне изучить образец катализатора без его перемещения. [36]

Страницы: 1 2 3