Cтраница 4
Титрант приливают по 0 5 мл ( в конце опыта можно по 0 2 мл) через интервалы в 1 мин. При установлении стрелки фиксируют показание прибора на графике. [46]
Используя прибор УКИП-73 ( см. рис. 23), при измерениях компенсационным методом, необходимо иметь в виду, что перед подключением прибора тумблер 7 нужно установить в положение Выкл, переключатель 6 - в положение Комп, переключатель 4 - в положение 75 мВ, а тумблер 3 - в положение Непоср. После чего потенциометрами Грубо и Точно 2 добиться установления стрелки на нулевой отметке шкалы. [47]
Препарат помещают в подставку. Затем производят измерения мощности доз на расстояниях 250, 200, 150, 100 см от источника до ионизационной камеры, передвигая ионизационную камеру вдоль оси, соединяющей центр источника и камеры. При каждом измерении следует выждать 2 - 3 мин, до установления стрелки прибора. [48]
В сосуд для титрования ( стакан, колбу) вносят навеску исследуемого вещества и разбавляют дистиллированной водой до полного погружения платиновых электродов. При титровании минеральной кислоты, смеси минеральной и органической кислот или сильного основания разбавление испытуемого раствора водой производят до установления стрелки прибора в правой части шкалы. При титровании органических кислот, их солен или слабых оснований разбавление водой производят до установления стрелки в левой части шкалы прибора. [49]
Вначале необходимо произвести корректировку шкалы по буферному раствору с целью устранения ошибки потенциала асимметрии стеклянного электрода. Для этого необходимо налить в стаканчик буферный раствор; опустить каломельный и стеклянный электроды в этот раствор и подключить электроды к прибору. Вращая ручку реостата, его устанавливают на известную величину рН буферного раствора, нажимают кнопку и вращают ручку Установки нуля до установления стрелки нуль-индикатора на нуль. [50]
Затем, придерживая стрелку большим пальцем левой руки ( щитовой прибор), чистым паяльником нагревают грузик на втором продольном усике и перемещают к центру, если стрелка отклонилась в сторону максимальной отметки, и от центра, если стрелка отклонилась в сторону упора. Грузик перемещают до тех пор, пока стрелка не установится на нулевой отметке. После уравновешивания системы в указанном положении прибор поворачивают так, чтобы второй грузик, который передвигали, не создавал вращающего момента; стрелку снова придерживают и передвигают грузик аналогично первой операции, вновь добиваясь установления стрелки на нулевую отметку. Такие операции повторяются до тех пор, пока стрелка не будет отклоняться ( уходить от нулевой отметки) при наклоне прибора в разные сто - роны от рабочего положения. [51]
Отбирают в тарированный стакан, закрытый пробкой, навеску 0 05 - 0 1 г с точностью 0 0002 г. Растворяют ее в 10 мл уксусного ангидрида, добавляют 10 мл бензола. Стакан с содержимым помещают на перемешивающее устройство, погружают электроды на 7 - 10 мм, располагая их относительно друг друга и стенок стакана, как описано на стр. Титрант приливают порциями по 0 5 мл, при приближении к эквивалентной точке-по 0 1 мл. При этом каждый раз ожидают установления стрелки прибора, фиксируя ее положение на графике. [52]
Используя прибор УКИП-73 ( см. рис. 23), при измерениях: компенсационным методом, необходимо иметь в виду, что перед подключением прибора тум-блер 7 нужно установить в. После чего потенциометрами Грубо и Точно 2 добиться установления стрелки на нулевой отметке шкалы. [53]
При работе на правом барабане сначала в оба световых пучка помещают кюветы с растворителем и указатель правого барабана совмещают с нулем шкалы оптической плотности. Диафрагма при этом имеет не максимальную, как при работе йа левом барабане, а минимальную ширину. Вращением клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль. После этого в правый пучок света вводят кювету с исследуемым раствором и вращением барабанов увеличивают ширину щели диафрагмы до установления стрелки гальванометра снова на нуль. Оптическую плотность отсчитывают по правому барабану. [54]
Вилки соответствуют гнездам штепсельной розетки приборов генератора. Генератор включают в сеть в тот момент, когда стрелка нулевого вольтметра приближается к нулю по шкале. При включении генератора в момент, когда стрелка точно устанавливается в нулевое положение, возможны ошибки. Во-первых, может оказаться, что нулевой вольтметр неисправен и стрелка его находится все время в нулевом положении, что не было замечено обслуживающим персоналом; во-вторых, разгоняя скорость генератора и одновременно ожидая момента установления стрелки вольтметра в нулевое положение, дежурный персонал часто не может точно зафиксировать нулевое положение стрелки и производит включение, запаздывая, когда скольжение частот уже вышло за пределы 0 1 % от номинального значения. Это приводит к большим толчкам, а иногда и к отключению защитой работающего генератора. [55]
Закрывают крышку 2, вращают барабан 8 и устанавливают его на нулевое деление красной шкалы. Затем переводят рукоятку 13 в положение 2 и, если стрелка гальванометра слегка отклонится, то, вращая барабан точной настройки 11, возвращают стрелку гальванометра в нулевое положение. При этом рукоятку 13 возвращают в положение О. Все эти операции позволяют с помощью оптических клиньев уравнять фототоки обоих фотоэлементов. После установления стрелки гальванометра точно на нуль открывают крышку 2 и в правом кюветодержателе заменяют кювету с водой на кювету с испытуемой сажевой суспензией. [56]
Для измерения оптической плотности менее 0 5 работают на правом барабане. Сначала в оба световых пучка помещают кюветы с растворителем и указатель правого барабана совмещают с нулем шкалы оптической плотности. Диафрагма при этом имеет не максимальную, как при работе на левом барабане, а минимальную ширину. Вращением клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль. После этого в правый пучок света вводят кювету с исследуемым раствором и вращением барабанов увеличивают ширину щели диафрагмы до установления стрелки гальванометра снова на нуль. Оптическую плотность отсчитывают по правому барабану. [57]
Погружают в раствор электроды на глубину З О мм и производят перемешивание. Прибор включают в сеть и с помощью ЛАТРа увеличивают силу проходящего через раствор тока до тех пор, пока стрелка миллиамперметра не достигнет любого деления в интервале 50 - 90 при пределе измерения 500 ма. Фиксируют начальное положение стрелки прибора на графике. Приливают щелочь вначале по 1 мл ( 2 - 3 раза), а затем - по 0 5 мл, при этом каждый раз ожидают установления стрелки прибора, после чего фиксируют на графике ее положение. Конец реакции характеризуется изменением электропроводности в сторону увеличения. [58]
Отбирают в стакан навеску 2 - 3 г с точностью 0 01 г, добавляют 50 мл ацетона, 100 мл воды, 10 мл формалина и около 0 1 г сульфата бария. Замер производят индикаторной бумагой, после чего ее промывают небольшими порциями воды ( 2 - 3 мл) над стаканом с пробой. Стакан помещают на столик мотора, в смесь опускают электроды на глубину 30 мм. Измерительный прибор переключают на шкалу 50 ма; с помощью ЛАТРа устанавливают стрелку прибора в пределах 40 - 60 и приступают к титрованию. Титрант подают по 0 5 мл и через 1 мин отмечают показание прибора при установлении стрелки. [59]