Устойчивость - реактив
Cтраница 1
Устойчивость реактива Вяттига находится в прямой завися Мооти от споообности углеводородного радикала рассредоточивать Отрицательный заряд. [1]
Устойчивость реактива Фишера невелика, поэтому в практике применяют различные модифицированные варианты с более устойчивыми растворами. Применяется, например, методика с двумя растворами. [2]
Для устойчивости реактива в раствор добавляют - 0 2 г Fe, восстановленного водородом. [3]
В связи с относительно малой устойчивостью реактива Фишера при хранении возможно изменение титра. Поэтому перед анализом необходимо провести его проверку. Для этого точную массу воды ( около 0 04 г) помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метанола. Колбу герметично соединяют с бюреткой, заполненной реактивом. Для исключения возможности попадания влаги из воздуха бюретку герметизируют хлоркальциевой ( или какой-либо другой осушительной) трубкой. Производят перемешивание электромагнитной мешалкой и титруют реактивом Фишера. Вблизи точки эквивалентности реактив добавляют по одной-две капли до изменения окраски раствора от желтой до красновато-коричневой. [4]
 |
Зависимость коэфициен-та экстинкции ( в максимуме поглощения от рН раствора.| Изменение во времени коэфи-циента экстинкции ( в максимуме поглощения. [5] |
Большое значение при колориметрических определениях имеет и устойчивость реактивов, на которую влияет ряд факторов и прежде всего кислотность раствора. [6]
Для установления оптимальных условий определения исследовали чувствительность реактива к формальдегиду, ацет-альдегиду, необходимое количество реактива, влияние температуры, щелочности, выбор светофильтра, была также проверена устойчивость реактива и стабильность окраски эталонных растворов во времени. [7]
По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного; важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [8]
Как правило, параллельно проводят определение в 4 - 8 приборах. В этом случае совпадение значений холостых определений в параллельных опытах может служить критерием чистоты прибора и устойчивости реактивов. [9]
Загрязняющие примеси в пиридине оказывают существенное влияние на скорость изменения реактива Фишера. Олми, Гриф-фин и Вилкокс [20] указали на то, что некоторые образцы пиридина были причиной понижения устойчивости реактива. [10]
Растворяют 0 02 - 0 025 г родамина в 10 мл водного раствора, содержащего 0 1 г фосфата натрия, добавляют 200 мл толуола и встряхивают 5 мин. Отстаивают 1 ч, водный слой отбрасывают, а то-луольный раствор родамина 6ж фильтруют через бумажный фильтр. Для удаления следов влаги, влияющей на устойчивость реактива во времени, в фильтрат добавляют 1 0 - 2 0 г металлического натрия ( осторожно. Чистоту раствора проверяют, измеряя оптическую плотность фильтрата при Я. Для этого 2 мл фильтрата разбавляют толуол-ацетоновой смесью в колбе вместимостью 100 мл и измеряют оптическую плотность раствора. [11]
Растворяют 0 02 - 0 025 г родамина в 10 мл водного раствора, содержащего 0 1 г фосфата натрия, добавляют 200 мл толуола и встряхивают 5 мин. Отстаивают 1 ч, водный слой отбрасывают, а то-луольный раствор родамина 6ж фильтруют через бумажный фильтр. Для удаления следов влаги, влияющей на устойчивость реактива во времени, в фильтрат добавляют 1 0 - 2 0 г металлического натрия ( осторожно. Чистоту раствора проверяют, измеряя оптическую плотность фильтрата при Х 540 нм относительно воздуха. Для этого 2 мл фильтрата разбавляют толуол-ацетоновой смесью в колбе вместимостью 100 мл и измеряют оптическую плотность раствора. [12]
По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного; важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [13]
В ряде руководств по анализу органических соединений приводятся таблицы температур плавления производных наиболее употребляемых органических веществ. По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для приготовления производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью получения производного, выходом и четкой температурой плавления производного; важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [14]
Обычно на практике все компоненты берут несколько в других соотношениях. Пиридин необходим для связывания кислот, образующихся в процессе реакции, чем предотвращает течение реакции в обратную сторону. Кроме того, он соединяется с двуокисью серы и с иодом, уменьшая этим давление паров указанных веществ над раствором, чем повышает устойчивость реактива. Метанол является хорошим растворителем для различных продуктов реакции, которые в нерастворимом состоянии могут помешать обнаружению конца титрования. Реагируя с продуктами разложения, метанол предупреждает взаимодействие этих соединений с водой и, кроме того, в известной мере также способствует устойчивости реактива. [15]
Страницы: 1 2